单分散SnO2中空微纳米球的制备和性质.pdf

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1、物理化学学~(WuliHuaxueXuebao)AprilActaP．一Chim．Sin．2013，29(4)，881-88888l[Article】doi：10．3866／PKU．WHXB201302051、^r、^n^r．whxb．pku．edu．cn单分散SnO2中空微纳米球的制备和性质蔡宏敏’任素贞’王萌’贾翠英(大连理工大学化学学院，辽宁大连116024；大连理工大学化学实验中心，辽宁大连116024)摘要：模板法是制备无机中空微纳米球的重要方法之一．本文以苯乙烯为单体，通过乳液聚合得到粒径约为620nm的单分散聚苯乙烯(PS)微球．以磺化后的

2、聚苯乙烯(PSS)微球为模板，利用阴阳离子静电吸附作用，将PSS与前驱体SnSO中的Sn结合．通过Sn在乙醇一水介质中的水解作用得到核．壳复合结构．再经高温煅烧，得到SnOz中空微纳米球．实验对前驱体的浓度、表面活性剂的用量、反应时间及模板选择等方面做了研究，通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外(IR)光谱、热重分析(TGA)、H程序升温还原(H．TPR)、Brunauer-Emmett—Tetier(BET)比表面积等技术深入探究SnO中空微纳米球的结构，并对比中空SnO与实心粒子的氧化还原特性．BETelH一TPR显示将SnO制备成微纳

3、米空心球后其比表面积增大，表面氧空位明显增多，氧化活性明显提高．从lR及XRD推断核-壳结构形成机理。进而优化出简单合理的实验方案，获得表面光滑、结构致密，包覆厚度可控的Sn0中空微纳米球．关键词：SnO：中空微纳米球；核一壳结构：模板法：水解反应中图分类号：0643；0649PreparationandPropertiesofMonodisperseSn02HollowMicro／NanoSpheresCAIHong-Min’RENSu—Zhen’'’WANGMeng’JIACui—Ying(CollegeofChemistry,DalianUnive

4、rsityofTechnology,Dalian116024,LiaoningProvince,PR．China；TheExperimentCenterofChemistry,DalianUniversityofTechnology,Dalian116024，LiaoningProvince,PR．China)Abstract：TemplatingiSoneofthemostimportantmethodsforpreparationofinorganichollowmicro／nanospheres．Wepreparedmonodispersepoly

5、styrene(PS)microsphereshavingadiameterof620nmbytheemulsionpolymerizationofstyrene．Sulfonatedpolystyrene(PSS)microsphereswereusedasatemplate，throughelectrostaticadsorptionofanionsandcations，formodificationwithSn”fromSnSO4precursor．Thecore—shellcompositestructurestherebyproducedthr

6、oughSn”hydrolysisinanethano1．watermediumwerecalcinedathightemperaturetoremovePSSandtoobtainSnO2hollowmicro／nanospheres．WeinvestigatedtheeffectsofprecursorcOncentratiOn，amountofsurfactant，reactiontime。andtemplateschoice．Scanningelectronmicroscopy(SEM)，X—raydiffraction(XRD)，infrare

7、d(IR)spectroscopy,thermogravimetdcanalysis(TGA)，H2temperatureprogrammedreduction(H2-TPR)，Brunauer-Emmett—TeIler(BET)measurement，andothertechnicalprobeswereusedtodetectthestructureandpropertiesofthepreparedSnO2hollowmicro／nanospheres，andcomparedthemwiththoseofsolidSnO2．BETandH2-TP

8、RshowedthatthehollowSnO2micro／nanosphere