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《单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、19422009年第11期(40)卷*单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性赵存挺,冯新星,吴芳,陈建勇(浙江理工大学材料与纺织学院先进纺织材料与制备技术教育部重点实验室,浙江杭州310018)摘要:采用改进工艺条件的Stber法制备纳米2实验SiO2微球。用场发射扫描电镜(FESEM)分析了纳米二氧化硅的形貌、粒径。结果表明,通过温度梯度法和2.1主要试剂控制氨水浓度变化制备出高圆度、单分散、粒径可控的正硅酸乙酯(TEOS,AR);无水乙醇(AR);氨水,纳米级二氧化硅微球。用KH550硅烷偶联剂和丁二含量为25%~28%
2、;去离子水;硅烷偶联剂KH550,酸酐对纳米二氧化硅表面羧基化改性。采用X射线纯度95%;丁二酸酐(AR)。能谱仪(EDS)、热重(TGA)、傅里叶红外(FTIR)等手2.2二氧化硅微球的制备段对改性后纳米二氧化硅的结构、元素种类及含量进将一定量无水乙醇、去离子水和氨水混合磁力搅拌行了表征。结果表明,纳米二氧化硅表面成功接枝了约20min成均匀溶液。将4ml正硅酸乙酯分散在20ml羧基官能团。无水乙醇中,磁力搅拌约30min混合成均匀溶液。然后关键词:温度梯度法;二氧化硅微球;羧基化将上面两种溶液混合在100ml单口烧瓶中,在一定温度
3、中图分类号:TN304文献标识码:A下恒温磁力搅拌5h即生成二氧化硅微球溶胶。小球经文章编号:10019731(2009)11194204多次醇洗离心分离后,即得SiO2小球样品。2.3二氧化硅微球表面羧基化改性1引言将等摩尔的KH550和丁二酸酐均匀分散在一定[1]近年来,纳米SiO2小球在剪切增稠流体、二维量的DMF中,一定温度下磁力搅拌3h后,往该体系中[2][3]有序纳米颗粒自组装阵列、三维光子晶体等方面加入经过超声分散的约20ml二氧化硅的DMF悬浊液,应用的研究取得了显著效果。由于在这些领域纳米级同时加入2ml去离
4、子水。在相同温度下继续磁力搅拌SiO2小球必须要求高圆度、单分散、粒径大小可控、能5h后,用超高速离心机分离出纳米二氧化硅,多次醇洗在一定范围内连续且窄分布,这对制备纳米级SiO2小离心分离后,即得到羧基化改性后的纳米二氧化硅。改[4]球提出了非常苛刻的要求。溶胶凝胶Stber法碱性的纳米SiO2标为样品S1,未改性的标为S0。性条件下制备SiO2小球是目前一个常用的方法,该法2.4表征方法着重于纳米SiO2小球圆度及粒径均一性,但传统SiO2纳米球的形貌和粒径大小及其分布用场发Stber法制备纳米SiO2小球可控性及重复性较差,难射
5、扫描电镜测定,样品先在无水乙醇中超声分散,再滴以生成高质量的纳米SiO2小球。在硅片上进行观测;SiO2纳米球元素定性分析使用SiO2表面羧基的引入不仅提高了纳米粒子与基OXFORD仪器公司INCA能谱仪(EDS);用Nico体的界面相容性,更重要的是羧基宽广的反应范围和let5700傅里叶红外光谱仪测定样品的红外光谱,采用-1易于离子化的特性赋予了纳米粒子很高的反应活性,KBr压片法,波数范围4000~400cm;在Pyris1型热[5]使之可以广泛地应用于纳米粒子自组装、高分子材重分析仪上测定样品的TGA曲线图,温度范围为30料改性剂、
6、水处理剂、催化剂和蛋白质载体、微胶囊包~800。[6]埋等领域。3结果与讨论通过改进工艺条件的Stber法制备纳米SiO2小球,重点研究了温度、氨水浓度的变化对生成的纳米3.1不同粒径纳米二氧化硅的制备机理SiO2小球质量的影响,然后使用硅烷偶联剂KH550一般认为,正硅酸乙酯在碱性条件下水解缩聚形[7]进行羧基化处理,为纳米SiO2小球应用奠定基础。成二氧化硅的反应机理如下:水解反应:氨水SiOC2H5+H!OHSiOH+C2H6O*基金项目:教育部博士点基金资助项目(20060338001);浙江省自然科学基金资助项目(Y
7、407295);长江学者和创新团队发展计划资助项目(IRT0654);国家重点基础研究发展计划(973计划)前期研究专项课题(2008CB617506)收到初稿日期:20090511收到修改稿日期:20090720通讯作者:陈建勇作者简介:赵存挺(1983-),男,浙江台州人,在读硕士,师承陈建勇教授,主要从事功能材料研究。赵存挺等:单分散纳米二氧化硅微球的制备及羧基化改性1943缩聚反应:氨水SiOC2H5+OHSiSiOSi+C2H6O氨水SiOH+OHSiSiOSi+H2OSiO2颗粒的形成过程是,氨水
8、催化作用下,小半浓度以下,新的晶核不再产生,已经存在的大于临界晶-径的OH直接发生亲核水解反应,随着水解反应的不核尺寸的晶核稳定存在并缓慢生长形成单分散SiO2断进
