单分散TiO2空心微球的制备及表征-论文.pdf

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1、第33卷第2期电子显微学报V0J．33．No．22014年4月JournalofChineseElectronMicroscopySociety2014-04文章编号：1000-6281(2014)0243101-07单分散TiO2空心微球的制备及表征姚海波，韩国君(滨州学院化学工程系，山东滨州256603)摘要：本文介绍一种简单可行的模板法用于制备单分散二氧化钛空心微球(HTS)，采用聚苯乙烯(PSA)为模板球，在乙醇溶剂中钛酸四丁酯(TBOT)经水蒸汽催化水解形成二氧4E~L／PSA复合微球，然后经高温煅烧

2、得到HTS。经SEM分析，HTS具有优异的单分散性和表面形貌；经XRD分析，在500℃煅烧而成的HTS呈锐钛矿型；同时深入分析了TBOT掺量和反应时间关键因素的影响；HTS粒径大小可以通过调节PSA模板球粒径大小实现。此方法还可用于制备二氧化锆空心微球及其它无机空心微球。关键词：无机化合物；光学材料；溶胶一凝胶化学；X射线衍射中图分类号：O612．4；0643；TG115．215．3文献标识码：Adoi：10．3969／j．1000—6281．2014．02．002二氧化钛由于其具有独特的光学性质、电学性凝胶过

3、程中，通过水蒸汽引发钛源水解生成的二氧质、高反射系数及化学属性而被广泛研究。二氧化化钛粒子通过静电引力的作用吸附在PSA模板球钛空心球由于其多孔性、电光效应和光催化性能而表面。如图1所示，水蒸汽通过加热鼓入的方式引被广泛应用作催化剂、填料、漂白剂J、紫外吸收发TBOT水解产生二氧化钛粒子，借助静电引力带剂、光催化剂、光子晶体及分子释放系统J。然有负电荷的二氧化钛粒子吸附到带有正电荷的PSA而，在制备二氧化钛空心微球(HTS)的过程中由于模板球表面，形成二氧化钛／PSA复合微球。此方法钛源对水很敏感，使得钛源的水

4、解速率很难控制，进通过静电引力的作用可以使PSA模板球能有效地而难以控制HTS的表面形貌及单分散性，从而捕获二氧化钛粒子，从而确保二氧化钛空心球表面限制了HTS的广泛应用。的规整性，表现出优异的单分散性和表面形貌。在目前，文献报道了许多物理化学方法用于制备制备过程中，二氧化钛空心球的粒径和壁厚可以通HTS，如喷嘴反应器_9J、乳液相分离技术、乳液界过PSA模板球粒径及TBOT掺量来进行灵活调节。面聚合技术、自组装技术和表面活性聚另外，此方法也适用于二氧化锆空心球的制备。因合。在以上制备方法中，HTS的表面形貌和

5、微观此，此方法不仅是一种简单易行、低碳环保的制备方结构均易受到反应条件的影响，因此需要对反应条法，而且还为其它无机空心球(SiO：，ZrO：)的制备提件(钛源浓度、pH、温度和搅拌方式)进行精确控制，供了一种简单可行的制备途径。防止钛源的过快水解聚合'J。1实验材料和方法近年来，模板法已被广泛认可是一种有效的无机空心球制备方法，如硫化锌包覆的聚苯乙烯聚苯乙烯(st)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙微球、二氧化硅微球、掺有半导体材料的核壳微球醇、0／．甲基丙烯酸(AA)、偶氮二异丁腈(AIBN)、等。其显著优点

6、是空心球的形貌及粒径大小能够TBOT、ZrOC1，·8HO均购自国药控股股份有限公借助模板球进行控制，PSA由于其能够有效做出司；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(MTC)、甲基粒度调整，所以可作为模板球。在以往研究丙烯磺酸钠(SMAS)均购自淄博万多福化学试剂有中，通过分散聚合制备出系列微米大小的限公司；二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)是由实验PSA模板球，从而保证二氧化钛／PSA复合微球的室自制，用作交联剂，使用前贮存于4℃条件下冰一致性。箱；去离子水是由实验室自制，用于所有的聚合反应本文介绍了一种简单有效的

7、新方法，在溶胶一及制备过程。收稿日期：2014一O1—03；修订日期：2014—01—26基金项目：服务滨州科学发展项目(BZXYFB20130701)．作者简介：姚海波(1981一)，男(汉族)，山东东营人，讲师第2期姚海波等：单分散TiO空心微球的制备及表征107PreparationandcharacterizationofmonodisperseTiO2hollowmicrospheresYAOHai—bo，HANGuo-jun(DepartmentofChemicalEngineering，Binzh

8、ouUniversity，BinzhouShandong256603，China)Abstract：Hollowtitaniasphere(HTS)waswell—knownforhighporosity，photovohaicandphotoeatalyticproperties，anditsapplicationsascatalyst．Inthisstudy．asimpleande