甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征.pdf

《甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、河北科技师范学院学报第28卷第2期，2014年6月Joum~ofHebeiNormMUnive~ityofScience&TechnologyVo1．28No．2Jun．2014DOI：10．3969／J．ISSN．1672-7983．2014．02．010甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征张建平，赵莹，梁力曼，周世蛟，任艳军，侯文龙，赵永光(河北科技师范学院化学工程学院，河北秦皇岛，066600)摘要：以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体，用分散聚合法，得到一系列1—8m的粒径可控的单分散微球。系统地研究了溶剂体系、单

2、体用量、引发剂用量、稳定剂用量、反应温度等各种聚合参数，对聚合产物粒度及其分散性的影响。并用该微球通过一步溶胀法制备了多孔微球，对其进行了表面修饰，进而考察了其对牛血清白蛋白的静态吸附性能力。关键词：GMA；单分散微球；分散聚合；制备及表征中图分类号：O631．5文献标志码：A文章编号：1672-7983(2014)02-0051-05介质是其液相色谱核心技术之一，介质的研究水平一直制约着液相色谱技术的发展【lJ。在以生物大分子为目标产物的分离中，由于生物大分子自身的特殊性，使得对分离介质的要求也比较严格。早期应用最多的材料是多糖基质，

3、但由于只能在较低流速下操作，限制了其应用J。对于硅胶介质，能够承受较高的压力，但是只能在较低的pH下稳定操作口J。之后发展的刚性有机树脂介质有很好的性能，但表面积小、柱容量不高，且装柱难度大，一般来说宜用于分析而不利于制备分离J。因此，Afeyan等引人了一个新的色谱概念：灌注色谱。这种色谱介质的基质是高分子材料，它带有两类孔，一类是穿透孑L，流体以对流形式通过；另一类是扩散孔，跟一般介质具有的孑L一样，流体以扩散的形式通过。穿透孑L与扩散孔相连，保证了介质的大比表面积和溶质吸附容量，同时大大降低了利用传统介质进行色谱分离的扩散传质阻力

4、(图1)。而这类介质主要为微米级聚合物微球，作为功能高分子材料，微米级聚合物微球在分析化学，生物化学，免疫医学及某些高新技术领域中有着广泛应用前景。而商品化的流通色谱介质存在着成本高、制备工艺复杂等缺点。因此，新型灌注色谱介质微球的制备一直是研究的热点。聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA)微球是一种富含环氧基的功能高分子材料，既具备特定的物理结构，又有良好的化学反应性能J，以此类微球为介质的液相色谱适用于生物大分子，尤其是蛋白质的分离纯化。笔者利用分散聚合法制备粒径可控的微米级PGMA单分散种子微球，以期优化合成工艺，对该微球进行结构表征

5、，确定该介质的静态吸附容量。1材料与方法1．1仪器与试剂1．1．1实验设备旋转蒸发仪(RE-25C，上海亚荣生化仪器厂生产)，水浴振荡器，光学显微镜(MoticDigitalMicroscopeMoticB5，麦克奥迪实业集团有限公司生产)，扫描电镜(SEM，KYKY-2800，北京中科科仪有限公司生产)，真空干燥箱(ZD79-A，天津中环实验电炉有限公司生产)，紫外可见分光光度计(752N，上海精密科学仪器有限公司生产)。21．1．2实验药品甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA，质量分数>0．99)，二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA，质量分数>

6、0．98)，牛血清白图1双孔微球的示意图蛋白(BSA)，上海晶纯生化科技股份有限公司生产；偶氮二异丁腈(AiBN)，天津大沽化工股份有限公司生产；聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，收稿日期：2014-05·1252河北科技师范学院学报28卷天津市风船化学试剂科技有限公司生产；聚乙烯醇(PVA1788)，十二烷基苯磺酸钠(SDS)，正辛醇，天津光复精细化工研究所生产；甲苯，天津市化学试剂三厂生产。以上均为分析纯。2单分散多孑L微球的制备2．1单分散微球的制备按比例在100mL茄形瓶中加入单体(GMA)、引发剂(AIBN)、分散剂(PVP)，无水乙

7、醇和水，超声10min充分溶解成均相溶液。通人N排0。于70℃恒温水浴中旋转加热，一定时间后，产物静置沉降，倾去上层清液。沉降物以无水乙醇洗涤、沉降3次。再用2次水洗涤、沉降3次，得到微球，改变配比重复上述操作以优化反应条件。2．2多子L微球的制备步骤a：将上述制备所得微球储存于PVA的溶液中，分散成100．0g·L匀浆液。取20mL匀浆液分散于100mL，PVA的质量分数为0．01，SDS的质量分数为0．01的水溶液中，得到种子分散液。步骤b：在烧瓶中，准确加入一定比例的GMA，EDMA，甲苯，正辛醇，AIBN，超声使完全溶解，加入P

8、VA的质量分数为0．20和SDS的质量分数为0．05水溶液100mL。反复超声乳化，使油相完全乳化，液面上层无油滴，获得O／W型乳液。步骤C：将步骤b中的O／W型乳液以2mL·min的速率滴加到含步骤a所得