单分散聚苯乙烯微球的制备与表征

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1、第18卷第2期江苏技术师范学院学报Vol.18,No.22012年4月JOURNALOFJIANGSUTEACHERSUNIVERSITYOFTECHNOLOGYApr.,2012单分散聚苯乙烯微球的制备与表征朱雯（江苏技术师范学院材料工程学院，江苏常州213001）摘要：以苯乙烯（St）为单体，采用无皂乳液聚合法及分散聚合法制备了不同粒径的聚苯乙烯微球（PS微球）。运用傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电子显微镜（TEM）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、纳米粒径分析仪等手段，对微球的组成成分、

2、表面形态、粒径及其分布进行了表征。结果表面，微球粒径均匀，球形度良好且呈单分散性。关键词：无皂乳液聚合；分散聚合；单分散；聚苯乙烯微球中图分类号：O634文献标识码：A文章编号：1674-8522（2012）02-0055-040引言尺寸均匀的单分散胶体微粒体系的研究已成为胶体科学以及相应交叉学科发展的重要方向之一。对[1，2]高分子微球的研究主要体现在控制微球的粒径及其分布、对微球本体结构的研究。聚合物微球的制备有别于一般聚合工艺的要求，其着重于聚合产物的形态，选择不同的聚合方法可以制备不同粒径

3、和不同[3]粒径分布的微球。在聚合物微球中，以聚苯乙烯微球的制备与应用最为广泛。粒径均匀、表面光滑的聚苯乙烯(PS)微球常被作为复合材料的核结构、各种不同的中空结构等，提高了复合材料的介电性质、光学性质、生物相容[4，5]性等各种性能。采用无皂乳液聚合法以及分散聚合法成功制备了具有良好球形度的单分散聚苯乙烯微球，表征了PS微球的组成成分、表面形态、粒径及其分布。1实验部分1.1试剂与仪器苯乙烯（St），化学纯，国药集团化学试剂有限公司，碱洗至无色、水洗至中性、干燥后冷藏保存备用；过硫酸钾（KPS）

4、，分析纯，上海市四赫维化工有限公司，重结晶提纯精制；偶氮二异丁腈（AIBN），化学纯，上海市四赫维化工有限公司，乙醇重结晶后使用；聚乙烯吡咯烷酮（PVPK-30），分析纯，江苏林中化工厂；无水乙醇（C2H5OH），分析纯，国药集团化学试剂有限公司；实验用水皆为去离子水，自制。RW20数显电动搅拌器，德国IKA公司；Tensor27型傅立叶红外光谱仪，德国Bruker公司；TECHAI-12透射电子显微镜，荷兰PHilips公司；S4800场发射扫描电镜，日立公司；CGS-8F激光光散射仪，德国AL

5、V公司。1.2无皂乳液聚合法制备PS微球o100mL三口烧瓶中加入一定量的苯乙烯单体和去离子水，室温下超声分散10min，置于70C水浴收稿日期：2011-12-09作者简介：朱雯（1973-），女，副教授，研究方向为高分子材料及改性。56江苏技术师范学院学报第18卷锅中恒温搅拌，通氮20min后，加入一定量的过硫酸钾水溶液，在氮气保护下，恒温聚合反应6h。1.3分散聚合法制备PS微球按配方量的无水乙醇和去离子水加入到装有冷凝管的250mL四口烧瓶中，通氮气，加入聚乙烯吡咯o烷酮，搅拌使其完全溶解

6、。然后加入溶有偶氮二异丁腈的苯乙烯单体，保持氮气气氛，70C水浴下电动搅拌恒温聚合反应6h，得到聚苯乙烯乳液。将聚苯乙烯乳液离心分离，用无水乙醇洗涤，循环反复3次后，再水洗3次。1.4测试及表征红外光谱(FT-IR)测定是将制得的微球乳液烘干，研磨后采用KBr压片，利用Tensor27型傅立叶红外-1光谱仪测定，扫描范围400~4000cm；微球粒径大小及形貌分别由TECHAI-12透射电子显微镜(TEM)，加速电压为120kV，样品直接滴加到铜网上观察以及S4800场发射扫描电镜(FE-SEM)

7、，加速电压为15kV，样品表面经喷金处理后观察；微球粒径分布测试是将制得的微球乳液加入去离子水稀释至澄清，超声至分散状态下进行，采用CGS-8F激光光散射仪测定。2结果与讨论2.1红外分析-1-1-1图1是制得的PS微球的红外光谱图，由图可知3022.5cm、3057.6cm和3081.7cm为苯环上不-1-1饱和C-H的伸缩振动，1491.2cm、1599.8cm为单取代苯的环振动，单取代苯环上氢原子的面外变形-1-1-1振动在755.0cm和700.1cm，在1027.4cm还出现了单取代苯环

8、上氢原子的面内变形振动。这些特征峰的出现可以说明苯乙烯发生聚合反应生成聚苯乙烯。图1PS微球的红外光谱图2.2TEM分析图2是通过无皂乳液聚合法制备得到的PS微球的TEM图，可以看出，此方法制得的PS微球粒径在[6]200nm左右。无皂乳液聚合，聚合过程中只有单体和引发剂，没有加入乳化剂、表面活性剂等物质，因此，产物看上去很“纯净”。苯乙烯St是疏水性单体，因没有乳化剂的保护作用，无皂聚合乳液的稳定性下[7]降，从图中可以看出PS微球会有轻微粘连现象。图3是通过分散聚合法制备得到的