单分散尺寸可控的聚苯乙烯微球制备_张翔.pdf

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1、2014年9月郑州大学学报(工学版)Sep．2014第35卷第5期JournalofZhengzhouUniversity(EngineeringScience)Vol.35No.5文章编号:1671－6833(2014)05－0105－04单分散尺寸可控的聚苯乙烯微球制备张翔，魏浩栋，姚纪蕾，张冰(郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001)摘要:以苯乙烯(St)为单体、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，无水乙醇为分散介质，采用分散聚合法制备单分散尺寸可控的聚苯乙烯(PSt)微球．系统研究了单体浓度、稳定剂用量、引发剂用量及温度对聚苯乙烯微球粒径及粒径

2、分布的影响，并采用SEM、光学显微镜、粒度分析仪对微球形貌和尺寸进行表征，用傅里叶红外光谱(FTIＲ)对其结构进行表征．研究结果表明，在单体浓度为22%，PVP用量为0．65%，AIBN用量为0．32%，反应温度70℃条件下，能够制备出粒径为3．55μm单分散表面光滑的聚苯乙烯微球．关键词:聚苯乙烯微球;分散聚合;单分散;粒径分布中图分类号:TQ317文献标志码:Adoi:10．3969/j．issn．1671－6833．2014．05．024应条件．因此，笔者系统研究了各因素对分散聚合0引言制备微球粒径及粒径分布的影响，优化了单分散单分散微米尺寸的聚合物微球作为一种高分微球的制备工艺，制

3、备出了单分散微米尺度的聚子材料，不仅具有良好的热稳定性、化学稳定性、合物微球．疏水性，而且还具有大的比表面及表面反应能力1实验部分［1］［2］等特性，在生物医学、标准计量、色谱填［3］［4］［5］［6］料、催化剂载体、蛋白固定与分离等领1．1原料域具有广泛的应用．尤其是粒径为1～10μm的苯乙烯(St)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、无水乙聚合物微球应用更为广泛．采用传统的合成方法，醇均为分析纯，偶氮二异丁腈(AIBN)用95%乙制备粒度均匀单分散微米级聚合物微球仍然较为醇二次重结晶，实验用水均为去离子水．困难．例如乳液聚合方法制备的聚合物微球粒径1．2聚苯乙烯微球的制备为0．06～0．7μm

4、;悬浮聚合方法制备的微球粒径将一定量的PVP、AIBN和St加入到60mL［7］为10～1000μm，粒径分布较宽．为了制备单的无水乙醇，超声辅助形成均一溶液，然后转移到分散窄分布微米尺寸的聚合物微球，许多研究者三口瓶中，通氮气驱氧30min，开启磁力搅拌、循［8］尝试了不同的方法，Ugelstad等采用两步溶胀环冷凝水，在70℃下反应12h，用滤布过滤，以除［9］［10］法，Omi等使用膜乳化技术(SPG)，Dong等去大块的沉淀物，然后离心，用无水乙醇洗涤一使用微流体法，虽获得了微米尺寸的聚合物微球，次，再用去离子水洗涤多次．50℃下真空干燥48但制备过程复杂且需要特殊设备．与之相比，

5、分散h，最终得到白色的聚苯乙烯微球粉末．［11～12］聚合法能一步制备0．1～15μm分散性较1．3聚苯乙烯微球的表征好聚合物微球，并适用于不同单体的聚合反应，因用扫描电镜(日立S-450型)、光学显微镜此分散聚合法近年来受到广泛关注．(BM-21AY型落射荧光显微镜)和傅里叶变换红在分散聚合法反应过程中，微球的粒径及分外光谱仪(WQF-510型)对微球形貌、尺寸和结构散性能受到单体、稳定剂、引发剂以及反应温度等进行表征，并测定微球的平均粒径．微球的平均粒众多因素的影响，在制备过程中需要精确控制反径按统计方法进行计算．收稿日期:2014－02－26;修订日期:2014－06－06基金项目:

6、国家自然科学基金资助项目(21271158)作者简介:张翔(1970－)，男，河南夏邑人，郑州大学副教授，博士，主要从事污水处理研究，E-mail:zhangxiang68@zzu．edu．cn．106郑州大学学报(工学版)2014年2结果与讨论2．1单体浓度对PSt微球粒径及粒径分布的影响图1是在稳定剂质量分数0．65%、引发剂质量分数0．32%、反应温度70℃下，改变单体浓度合成的PSt微球光学显微镜图片．由图1可知，单体浓度由10%升高到35%，微球平均粒径从2．88μm增大到4．35μm，单体浓度在20～25%时制得的微球粒径较为均匀，浓度过高和过低时，粒径都分布较宽．图2不同PV

7、P用量下PSt微球的光学显微镜图片Fig．2OpticalMicroscopeimagesofPStmicrospheresatdifferentPVPconcentration通常情况下，稳定剂的用量较高时，微球粒径［13－14］随PVP用量的增加而变小，而本实验中，PVP在较低浓度时(小于1%)，PSt粒径随PVP的增加而先增大后变小．PVP对微球的稳定作用，是由于在聚合过程中，稳定剂以物理作用吸附到核粒子表面，阻碍