单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究)(1-5).pdf

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1、VoI.15功能高分子学报No.22002年6月JournaIofFunctionaIPoIymersJun.2002单分散聚苯乙烯微球的制备及影响因素研究!张凯!!，雷毅，王宇光，江璐霞!!!（四川大学高分子材料科学与工程系，高分子材料国家重点实验室，四川成都610065）摘要：以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，无水乙醇为反应介质，偶氮二异丁腈为引发剂，采用分散聚合工艺，通过优化反应条件，制备出了粒径为5"!m单分散（分散系数#5%）聚苯乙烯微球。所制备的聚苯乙烯微球标准偏差!=0.16"!m，分散系数"=0.02，且具有良好的球形度，表面非常光滑，无破

2、损，无缺陷。对影响单分散聚苯乙烯微球的因素进行了研究，结果表明：随着分散稳定剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径减小；随着单体和引发剂用量的增加，聚苯乙烯微球的粒径增大。分散稳定剂和单体用量是影响聚苯乙烯微球粒径分布的两个主要因素。关键词：单分散；聚苯乙烯微球；稳定剂中图分类号：0632.14文献标识码：A文章编号：1008-935（72002）02-0189-05聚合物微球具有比表面积大，吸附性强，凝集作用大及表面反应能力强等特性，有着广泛的应用前景〔1-3〕。微米级颗粒度均匀的聚合物微球，作为功能高分子材料，在分析化学、生物化学、免疫医学、标准计量

3、以及某些高新技术领域中有着广泛的用途，因而对这类材料的研究越来越引起了重视〔4，5〕。制备聚合物微球的传统方法是乳液聚合法和悬浮聚合法。乳液聚合只能制备粒径为0.1~0.7"的颗粒，悬浮聚合制备的聚合物微球粒径则一般在100~1000"之间，且是多分散性的。采用无!m!m皂或低皂乳液聚合法制成的单分散聚合物微球粒径接近1"，但难于制备粒径大于1"的聚合物!m!m微球。分散聚合是一种特殊类型的沉淀聚合，反应开始前为均相体系，单体、分散稳定剂和引发剂都溶解在反应介质中，当聚合物链增长到临界链长后，聚合物即从反应介质中沉析出来，并借助于分散稳定剂的作用悬

4、浮于反应介质中形成小颗粒。分散聚合反应可以一步获得微米级粒度均匀的聚合物微球，并且适用于不同类型单体的聚合反应〔6，7〕。本文以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散稳定剂，无水乙醇为分散介质，偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂，用分散聚合工艺制备出了微米级单分散（分散系数"#0.05）聚苯乙烯微球，并对影响聚苯乙烯微球粒径及分布的因素进行了研究。!实验部分!.!试剂苯乙烯（St）：用!=0.05的Na0H溶液去除阻聚剂，含量>99%，分析纯，北京福星化工厂；偶氮二异丁腈（AIBN）：分析纯，北京化工厂；聚乙烯吡咯烷酮（PVP）：分析纯，天津市津宇精细化工厂

5、；无水乙醇：分析纯，沈阳化学试剂厂。!."聚苯乙烯微球的制备将配方量的PVP和无水乙醇加入到四颈瓶中，搅拌形成均相体系后，通入N2排空，并开始缓慢滴加溶有AIBN的单体。单体滴加完毕后，保持氮气气氛和一定的搅拌速度，在70"C下聚合反应24"h，即得乳液样品。将乳液样品用超速离心机离心沉降，弃去上层清液，用乙醇洗涤下层微球，再离心，再洗涤，如此重复多次。将洗涤后的微球倒入培养皿中，60"C真空干燥24"h，即得聚合物微球。!收稿日期：2001-11-12基金项目：教育部2000年重点资助项目部分研究内容（00107）!!作者简介：张凯（1973-）

6、，男，四川人，硕士研究生，主要从事功能高分子材料的制备与表征，E-maiI：zhangkaiw@eIong.com.!!!通信联系人：江璐霞（1937-），女，教授，博士生导师，主要从事耐热高分子材料的研究，E-maiI：jIuxia@sina.com.cn.190张凯，雷毅，王宇光，江璐霞!."聚苯乙烯微球的表征将制得的聚苯乙烯微球样品均匀地覆盖在载玻片上，用乙醇稀释后，喷金，在扫描电镜（日立S-450型）上拍摄照片，并用粒子分布仪测定粒径和粒径分布。!.#聚苯乙烯微球粒径的标准偏差!和分散系数"的计算n21/2!（Di-D）!!=[i=1]（1

7、）；"=D（2）n-1式（1）、（2）中，!为标准偏差；Di为单个粒子的直径；D为粒子的平均直径；n为粒子数目；"为分散系数。$结果与讨论$.!聚苯乙烯微球的表观形貌及分散性Fig.1SEMphotographsofpoiystyrenemicrospheres图1所示的是粒径为5"的单分散聚苯乙烯微球的扫描电镜照片。图1（a）是放大倍数为2"!m000倍时的扫描电镜照片，从图（1a）中可以看出，所制得的聚苯乙烯微球具有良好的球形度，且分布均匀。为了进一步确定聚苯乙烯微球的形态和表观形貌，任意选取一个区域，对其进行10"000倍观察，见图（1b）。

8、从图（1b）中可以看出，聚苯乙烯微球为明显球体，而且表面非常光滑，无破损，无缺陷，这为聚苯乙烯微球在进一步功能化时保证性能