重铬酸钾氧化-还原容量法讲课稿.ppt

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1、重铬酸钾氧化-还原容量法重铬酸钾氧化-还原容量法2.方法原理：在浓硫酸介质中，加入一定量的标准重铬酸钾，在加热条件下将样品中有机碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液回滴，按重铬酸钾的消耗量，计算样品中有机碳的含量。2K2Cr2O7＋8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2（SO4）3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2（SO4）3+3Fe2（SO4）3+7H2O重铬酸钾氧化-还原容量法3.试剂及配制（1）重铬酸钾-硫酸标准溶液（0.400mol/L）重铬酸钾（优级纯）→120C烘干4小

2、时→取19.615g→1L烧杯中→加入250mL蒸馏水→微热溶解→冷却→搅拌下加入500mL浓H2SO4（优级纯）→冷却→转入1000mL容量瓶→定容重铬酸钾氧化-还原容量法3.试剂及配制（2）磷酸溶液（1+1）1体积磷酸（ρ=1.69g/L）→缓慢倒入1体积水中→混匀重铬酸钾氧化-还原容量法3.试剂及配制（3）苯基代邻氨基苯甲酸指示剂溶液（10g/L）0.5g苯基代邻氨基苯甲酸→溶于50mL碳酸钠溶液中（2g/L）重铬酸钾氧化-还原容量法3.试剂及配制（4）硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）配置：取56g硫酸亚铁（FeSO4·7H

3、2O）或80g硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]→溶于500mL蒸馏水中→搅拌下加入20mL浓H2SO4→冷却→转入1000mL容量瓶→定容→转入棕色试剂瓶重铬酸钾氧化-还原容量法3.试剂及配制（4）硫酸亚铁标准溶液（0.2mol/L）标定：6份重铬酸钾-硫酸标准溶液（每份10mL）→250mL锥型瓶中→加水70mL→加入5mL磷酸溶液→用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分褪去→加入2-3滴指示剂→滴定至紫色突变为绿色硫酸亚铁标准溶液浓度=（重铬酸钾-硫酸标准溶液浓度重铬酸钾-硫酸标准溶液体积）/（硫酸亚铁标准溶液

4、的平均体积）重铬酸钾氧化-还原容量法3.试剂及配制（5）硫酸银重铬酸钾氧化-还原容量法4.仪器及设备硬质玻璃试管（18mm160mm）油浴锅：内盛液体石蜡或植物油铁丝笼：插试管用，能浸入油浴锅中实验室常备仪器和设备沉积物中氯化物的存在可使结果偏高。因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此，沉积物中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，加入少量Ag2SO4，使氯离子沉淀下来。重铬酸钾氧化-还原容量法5.分析步骤0.1g–0.5g（±0.0001g）风干的样品于试管中→加0.1g硫酸银→加入10.00mL重铬酸钾-硫酸标准溶液→试管口放一小漏斗

5、重铬酸钾氧化-还原容量法5.分析步骤试管插入铁丝笼（增加两个空白样：500C焙烧2小时，磨细至80目的沉积物）→置于185C-190C油浴锅中→175±5C下加热→沸腾5min→取出→擦净管外油液加热到170-180C时，放入试管，开始冒大气泡时算沸腾，保持沸腾5min重铬酸钾氧化-还原容量法5.分析步骤试管内溶液及残渣→250mL烧杯（控制总体积为60mL-70mL）→加入5mL磷酸溶液→用硫酸亚铁标准溶液滴定至黄色大部分褪去→加2-3滴指示剂→滴定至紫色变到绿色冲洗小漏斗和试管的水洗液一起转入重铬酸钾氧化-还原容量法6.

6、计算重铬酸钾氧化-还原容量法7.注意事项重铬酸钾氧化-还原容量法7.注意事项重铬酸钾氧化-还原容量法7.注意事项沉积物中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干谢谢！此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢