全铁的测定-重铬酸钾容量法探讨

《全铁的测定-重铬酸钾容量法探讨》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、第20卷第1期妥徽地质Vol.20No.12010年3月GeologyofAnhuiMarch2010文章编号：1005一6157（2010）01一056一3全铁的测定一重铬酸钾容量法探讨袁圣华（安徽省地球物理地球化学勘查技术院，安徽合肥230022）摘要：介绍了用重铬酸钾滴定法测矿样中铁的含量，探讨了过程中的注意事项，以及干扰离子、还原时间对测定结果的影响。方法经国家实物标准物质验证，测得值与标准值基本相符。关键词：重铬酸钾滴定法；铁；铁矿石中图分类号：O614.811;O655.2文献标志码：A2．1标准溶液和主要试剂主要试剂：硫酸磷

2、酸混酸1：1；盐酸1：1；二0引言氯化锡15%；氯化高汞5%；二苯胺黄酸钠0.5%。重铬酸钾标准溶液：准确称取在105℃烘干二小铁矿石的分解，在实际应用中，根据矿石的特时的重铬酸钾3.5128g于烧杯中。以少量水溶解，移性，分析项目的要求及干扰元素的分离等情况，通入2000mL容量瓶中，水稀至刻度摇匀。配制后得到常选用碱熔融和酸分解的方法。常用的碱熔融法有滴定度T（Fe/K2CrO7）=2mg/mL碳酸盐半熔融分解法，此法操作要仔细，每次只能2．2铁矿石中铁的测定和计算放2个样进行半熔，稍不注意矿样将全熔，粘在柑称取矿样0.2000g于2

3、50mL锥瓶中，加1：1硫-蜗上，不易提取，不利与矿样分解；常用的酸分解磷混酸10mL于高温电炉上，近沸时滴加硝酸1mL。法有硫酸一氢氟酸分解样品，此法不能很快被盐酸溶到SO3白烟冒到锥瓶的2／3处取下。冷却加1：1盐所溶解，特别是磁铁矿及赤铁矿，需要与盐酸加热酸30mL摇匀。用玻棒将瓶底沉淀擦起，水洗玻棒，较长时间才能溶解。因此测定含铁高的试样时，采将锥瓶放在小电炉上加热至近沸取下，趁热用15%二用硫-磷混合酸分解，氯化亚锡为还原剂的重铬酸钾氯化锡滴定还原直到无铁的黄色再过量2滴。将锥瓶容量法。该法比较方便，过量的氯化亚锡很容易除置流水

4、中冷却，加氯化高汞5%溶液10mL摇匀。放去，重铬酸钾滴定溶液比较稳定，可直接作为标准置3~5min，加二苯胺黄酸钠0.5%指示剂3滴，用水稀溶液，在盐酸溶液中以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定至100~120mL，用重铬酸钾标准溶液滴到稳定紫色终点的变化很明显，受温度影响较小，因此所测定半分钟不退为止。的结果准确。Fe%=TV／mX100%1方法提要T一重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度（g/mL）；V一消耗重铬酸钾的毫升数（mL）；矿样用硫酸磷酸混合酸溶解，在盐酸介质中用m一称取试样重量（g）。3+2+二氯化锡将Fe还原到Fe，过量的二氯化锡用氯化

5、高汞除去后。用重铬酸钾标准溶液滴定，所消耗重3结果与讨论铬酸钾溶液计算铁的含量。3．1分析结果对照2FeCl3十SnCl2=2FeCl2+SnCl4用磁铁矿石标准物质GFe-5（TFe标准值SnCl2十2HgCl2=SnCl4十Hg2Cl256.60%）为样品，准确称取8份0.2000g样品，按测2+2-+3+3+6Fe十Cr2O7十14H=6Fe十2Cr十7H2O试条件，测试试样中铁的含量。由表1结果可知，对2实验部分磁铁矿石标准样品中铁含量的测定结果与标准值基收稿日期：2010一01一12作者简介：袁圣华（1962一），女，安徽合肥人

6、，工程师，现主要从事地质测试化验工作。第20卷第1期袁圣华：全铁的测定一重铬酸钾容量法探讨57锰、铬无干扰，钒被氯化亚锡还原为四价，但不被本一致（表1）。表1分析结果对照重铬酸钾氧化，故不干扰测定。有关资料介绍，酸Tabie1ComParisonofanaiyticairesuitsofironinoreby度大时，二氯化锡能将钒部分或全部还原三价。在thismethod还原时，酸度大于2.4mol/L时，随着酸度增大，干扰项目测定值标准值增加；酸度小于2.4mol/L时，钒无干扰。砷、锑、56.5556.6056.65钨、铝干扰测定，砷

7、可予先灼烧除去，锑在一般矿56.7056.5056.60分次测定值56.60石中存在极微可不考虑，钨、铝的存在可用碱熔分56.7556.45平均值56.60离除去。二价铜能被亚锡还原为一价，含量高时使标准偏差0.1结果偏高，由于亚铜不稳定，容易被空气所氧化，RSD叽0.177同时它又能促进亚铁的氧化，因此低含量的铜使结果偏低，2叽以上的铜可用氨水沉淀铁将铜分离除去3．2注意事项（表2）。（1）滴定条件：重铬酸钾作为亚铁滴定剂的主要优点之一，就是它允许一定量的盐酸存在。据表2指示剂用量对样品含量的影响Tabie2Effectoftheamo

8、untofindicatoronthecontent文献介绍，溶液中盐酸浓度可为1~2mol/L，甚至3.5ofironinoremol/L，亦不影响测定。还原时，盐酸浓度在1一1.5指示剂用