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1、矿业快报SerialNo.443EXPRESSINFORMATION总第443期May.2006OFMININGINDUSTRY2006年5月第5期二氯化锡2重铬酸钾容量法快速测定硫铁矿中全铁量周凤英(铜陵化学工业集团新桥矿业公司)3+摘要:研究了用硫磷混酸溶样,二氯化锡还原Fe,以钨酸钠为还原指示剂,二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾滴定现场快速分析硫铁矿中全铁的分析方法。关键词:二氯化锡;钨酸钠;重铬酸钾中图分类号:O65512文献标识码:B文章编号:100925683(2006)05200372021前言瓶中。目前,测定硫铁
2、矿中全铁量一般采用国标GBö重铬酸钾标准溶液:C(1ö6K2Cr2O7)=0.04000T2463.2—1996。但具体操作时易造成系统偏差。本molöL。称取1.9612g已于150℃烘干1h的重铬酸钾方法在吸取原有方法的基础上作了一些改进,以硫(基准试剂)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水3+磷混酸溶解试样,以二氯化锡还原Fe,加入含磷酸稀释到刻度,混匀。的钨酸钠溶液,以形成“钨蓝”指示还原终点,用二苯硫酸亚铁铵溶液:0.05molöL,称取1.96g硫酸胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定来测定亚铁铵[(NH4)
3、2Fe(SO4)2·6H2O]溶于少量水中,放铁。改进后的方法不用汞和三氯化钛,减少了对环境入10滴硫酸(Q1.84gömL),移入100mL容量瓶中,的污染,也节省了试剂。用本法测得的结果与用标准用水稀释至刻度,摇匀。方法测得的结果基本一致,适合于现场硫铁矿中全2.2实验方法铁的快速分析。经实验,本法也可用于铁矿石中全铁称取已烘干的试样0.2000g于250mL锥形瓶的分析。中,加入15mL硫磷混酸,轻轻摇动锥形瓶,使试样2实验部分分散,在高温电炉上加热分解,至冒硫酸白烟并腾空2.1试剂距瓶底3～4cm高时,取下自然冷却。用
4、少量水冲洗硫磷混酸:将200mL硫酸(Q1.84gömL)在搅拌瓶壁,加入10mL盐酸。于60～80℃试液中,边摇边中缓慢注入500mL水中,冷却后再加入300mL磷酸滴加二氯化锡溶液至瓶中试液黄色刚褪尽,冷却,补(Q1.70gömL),混匀。加蒸馏水使体积至150mL左右,加入钨酸钠溶液15二氯化锡溶液:50göL。称取5g二氯化锡溶于滴,此时溶液应呈浅蓝色(如若不呈浅蓝色,可再滴20mL热盐酸中,稀释至100mL,混匀(用时现配)。加SnCl2溶液;如若蓝色较深,可滴加K2Cr2O7溶液钨酸钠溶液:250göL,称取25g
5、钨酸钠溶于适量至浅蓝色),加入二苯胺磺酸钠指示剂5滴,用重铬水中(若混浊需过滤),另5mL磷酸(Q1.70gömL),酸钾的标准溶液滴至试液由亮绿色变为稳定的紫色用水稀释到100mL,混匀。即为终点,同时做空白试验。二苯胺磺酸钠溶液:2göL,称取二苯胺磺酸钠3结果与讨论0.2g溶于100mL水中,加硫酸(1+9)1滴,贮于棕色3.1溶解用酸的选择电设备安装试运行,再加上施工前准备工作2个月,备购置1653.47万元,安装工程683.21万元,其他基矿井建设工期估算为19.1个月。本建设费用636.39万元,预备费390.30
6、万元。吨煤投10技术经济指标资198.87元öt。本设计固定资产投资5966.06万元,其中井巷估算正常年份原煤生产单位成本为100.36工程1565.58万元,土建工程1037.11万元,机电设元öt,销售收入为5700万元,年利润总额为2044.85万元,投资回收期3.51a。周凤英(1969-),女,工程师,244132安徽省铜陵市铜化集团新(收稿日期2006203223)桥矿业公司质计站化验室。37总第443期矿业快报2006年5月第5期加入磷酸能与三价铁离子生成无色络离子,可试液的蓝色较深,可用重铬酸钾溶液返滴至呈浅
7、蓝防止三价铁离子对指示剂的氧化作用,使终点明显。色,不计体积。另外对于一些难溶的或含有机物的样品,可在溶样3.5分析结果与国家标准方法比较(见表1)时加几滴硝酸,但硝酸的存在会严重影响还原和滴表1试样中全铁含量对比(n=3)(%)定终点的观察,因此必须用硫酸将硝酸完全赶尽。若样品标准方法本法绝对误差超差与否1#39.5639.27-0.29否试样含少量硅酸铁时,加入1～2滴氢氟酸溶解。2#43.5643.22-0.34否3.2溶解温度的选择3#51.3451.770.43否溶样时需用高温电炉(700℃左右),并不断地摇4#62
8、.7662.36-0.40否动锥形瓶以加速分解,否则在瓶底将析出焦磷酸盐从表1可以看出,用本法测得的结果与GBö或偏磷酸盐,使结果不稳定。T2463.2—1996比较、铁矿石化学分析方法测得的3.3氧化还原温度的控制结果基本一致,本方法可以用于硫铁矿及铁矿石样在用二氯化锡还原
