GB 6730.4-1986 铁矿石化学分析方法 氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾容量法测定全铁量

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1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UDC622.氯化亚锡一氯化汞一重铬酸钾容:543言466n6730.4--86量法测定全铁量1别宝3了吕Methodsforchemicalana娜isofironoresThestannouschloridemercuricchloridepotassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationoftotalironcontent术标准适用十铁扩石、饮精矿、浇结W和球困10ICI全铁量的l}(i定。测定茄围:20%以上本标准遵守(招14

2、67-78((r台金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。方法提要试样用盐酸分解.过滤，ill."液作为主液保存;残1"?以氧氮酸除6t，热硫酸钟熔融，u'tfTk浸取，川氧f1化}}使铁沉淀，过滤，沉淀用盐酸溶解与主液合并。用氯化亚锡还原，再用抓化永W化过剩的抓化亚锡，以几苯胺IA,酸钠为指示剂，用重洛酸钾标准溶液滴定，借此侧定全铁是o2试剂2.1焦硫酸钾。2.2盐酸(P1.19KimI)。2.3盐酸(]+1)。2.4盐酸(1十艺)。2.5去左酸(1+]〔〕)。2.6氛-1BL酸(P1.158%m[)。2.7从饭化被切0.90

3、g/nil)。2.8硫酸(1+1)。2.9抓化求1包不11溶液。2.10孤化,1G锡溶液(6}',n):称取65氯化亚锡溶于20-1热盐酸(，1.195/in1)中，用水稀释个I(111-I，7卜Y匀。2.11硫磷混酸:将150-1硫酸(P1.848/nil)在搅拌F缓慢}J人7(10-1水，}，，#4勺日150ml磷酸(P1.709-I)。2.12苯胺磺酸钠溶液(0.2%)2.13甲从半贪洛液(0.10,)2.14硫酸、{}(1按溶液C〔(NH),1,e(S0,):·6H20〕、0.05-ol/!，称取19.75硫酸,1Vt;1

4、;按〔(NH。):Fe(so,):·6H,0)溶J-硫酸(5+95)01,移人1000-1容1a;_瓶1"J1]硫酸(5195)稀释辛刻度，泥匀。2.15}F'tM,钾}I1

5、joll}im,如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于160Wnro3.2预十燥不影响试样组成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预「燥试样的制备》进行4分析步骤4.1测定数量同一试样在同一试}nu.室，应由同操作者在不同时间内进行2一1次测定。4.2试样量称取0.200114试样4.3空白试验随同试样做空日试验所用试剂须取自同一试剂瓶。4.4校正试验随同试样分析同类It}1(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1试样的分解将试样(4.2)，置于400-1烧杯中，力[I人30m1盐酸(2.2

6、)，低温力「I热(应控制在1050C以卜)分解，待溶液休积至10一15ml时取「，加温水至溶液量约40m1，用1扣速滤纸过滤，用擦棒擦净烧杯壁，再用热水洗烧杯3一4次、残渣4一6次，将滤液和洗液收集于500m1烧杯中，作为主液保存。将滤纸连同残渣、一I;置于铂柑竭中，灰化，在800'C左右灼烧20mm,冷却，加水润湿残清，加4滴硫酸(2.8)、5rnI氧氟酸(2.6)，低温加热，蒸发至三氧化硫白烟冒尽，取下。加3G焦硫酸钥，(2.1)，在650℃左右熔融约5min,冷却，置于400mI烧杯中，加50m1盐酸(2.5)缓慢加热役取，

7、熔融物溶解后，用温水洗出铂增涡②。加热至沸，加2滴甲基橙溶液(2.13),用氢氧化f安(2.7)慢慢中和至指示剂变黄色，过量5ml，加热至沸，取下。待沉淀日a后，用快速滤纸过滤，用热水洗至无铂离子〔收集洗涤8次后的洗液约IOMI，加Iml盐酸(2.3).10滴氯化亚锡溶液(2.10),溶液h色，即表明无铂离子〕，用热盐酸(2.4)将沉淀溶解于原烧杯中，并洗至无黄色，再用热水洗3一4次，将此溶液与主液合并③。低温加热浓缩至约30m]。注:1亦可将残渣置1-.刚玉钳涡中，灰化，在800'C灼烧20min,冷却，加29过氧化钠、19龙水

8、碳酸钠，溜匀后在800C坛融10一15-n,冷却，川约50ml盐酸(2.4)分次将熔融物溶洗人主液中，再用热水洗净均拐，低温加热浓缩体积至约30ml，以下按4.5.2进行。2?试样含铜人于0.08%时，先将I:液加10}d盐酸(2.2)、5ml过氧