GB 6730.8-1986 铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量

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1、中华人民共和国国家标准UDC622.341.1铁矿石化学分析方法1543.06.三习GB6730.8一86重铬酸钾容量法测定亚铁里巳MethodsforchemicalanalysisofironOresThepotassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationofiron(11)content木标准适用f铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁量的测定。测定范围:>0.7%o木f.I准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定》。.方法提要试样

2、以氯化铁浸取后，再加入盐酸使亚铁和金属铁均转人溶液‘p，以重铬酸钾容量法测得其合1",减去金属铁后，即得亚铁la.其他还原态物质及尚价锰等氧化态物质对本法存在干扰。2试剂2.1}K化钠。2.2碳酸氢钠。2.3盐酸(P1.198%-1)。2.4饱和碳酸氢钠溶液。2.5硫磷混合酸:于800-1水，l1，加入100-1硫酸(1+1)，加人100-1磷酸(P1.709/ml)。2.6几氯化铁溶液(3%):称取309二氯化铁(Feel3·611,0)，溶于1000-1水件，，混匀(如溶液挥浊，应过滤后使用)。2.了一苯胺磺酸钠

3、指示剂(0.2/0n)。2.8IF铬酸钾标准溶液(0.0050mol!):称取1.47099预先在150,C烘干lh的重铬酸钾(基准试剂)洛{一水，移八1000m,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.9硫酸亚铁钱溶液(约0.03mol/I):称取11.829硫酸亚铁钱C(NH,)2Fe(SO,):·6H2O)洛J-硫酸(5一95川，移人1000-1容鼠瓶中，以硫酸(5+95)稀至刻度，混匀。3试样3.1般试样粒度应小1l100k-，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小厂16011-o3.2预I燥不影响试样组

4、成者应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预f-燥试样的制务》进幸to4分析步骤4.1测定数量I,+l试样，fi同一试验室，应山同一操作者在不同时间内进行2一4次测定。4.2试样量f取0.2000K试样。国家标准局1986一0819发布1987-08一01实施GB6730.8-864.3空白试验随同试样做空自试验，所用试剂须取自同‘试剂瓶。魂.4校正试验随同试样分析同类型(指分析步骤相一致)的标准试样。4.5测定4.5.1将试样(4.2)置于300m1锥形瓶中，加人30-1氯化铁溶液(2.6)，电磁搅拌

5、20min,加人约0.54氟化钠(2.0、30-1盐酸(2.3)、0.5一1g碳酸氢钠(2.2)，迅速用带有导管的橡皮农盖上瓶11，加热至沸，并保持微沸20一40min，使溶液体积蒸发至20一30ml，取F，将导管的1端迅速插人饱和碳酸氛钠溶液111(2.4)，然后将锥形瓶冷却至室温，加人100-1硫酸混合酸(2.5)、5滴二不胺磺酸钠指小剂(2.7)，用重铬酸钾标准溶液(2.8)滴定全呈稳定的紫色。4.5.2向随同试样空白溶液中加人6.00-1硫酸亚铁被溶液(2.9)、loom]硫磷混合酸(2.5),加5滴二苯胺磺

6、酸钠指'1剂(2.7)，用重铬酸钾标准液(2.8)滴定至呈稳定紫色，记卜消耗重铬酸钾标准溶液的毫升数(A)，再向溶液中加人6.00ml硫酸亚铁钱溶液(2.9)，再以重铬酸钾标准溶液滴定至旱稳定紫色。记下滴定的毫升数(B)，则气=A一B即为空白值。5分析结果的计算5.1按式(1)计算亚铁百分含量:(V一TTn)x0.001676Fe(11)(%)x100xK一3xMF'r%···⋯⋯(I)m式「{}:V—滴定试样溶液所消耗的重铬酸钾标准液的体积，ml;卜.—滴定随同试样空白溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液体积，ml;in—

7、试样量，9;()001676—每毫升重铬酸钾标准溶液相当于铁的克数;K一由公式K二一丛00所得的换算系数(OI1使用预f=燥试样，则K=1)，A是按照100一月GB6730.3-86《铁矿石化学分析方法重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数。5.2分析值的验收:当平行分析同类型标准试样所得的分析值与标准值之差不大于表1所列的允许差时，则试样分析值有效。否则尤效，应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否卜;标准值一致。当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1所列允许差时，则

8、可P以平均，计算为最终分析结果。如二者之差人于允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。5.3最终结果的计算:试样的有效分析值的算术平均值为最终分析结果。平均值计算至4傲第四位，并按数字修约规则的规定修约至小数第二位。6允许差GB6730。8-86亚’铁量标样允许差1式FT允许入少1.00-2.06上0.1511玖))2.00一5.