氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量

《氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第39卷第1期当代化工Vo1.39，No.12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，2010氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量*周成洪，杨清群（广东省云浮市质量计量监督检测所，广东云浮527300）摘要：确定了用氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量的最佳测定条件，操作简便，条件易控制，对环境无汞污染。RSD为0.65%，结果稳定可靠。经大量试验证明，采用此法测定，方便快速，结果令人满意。关键词：氯化亚锡；甲基橙；硫铁矿和硫精矿；全铁

2、中图分类号：0655.23文献标识码：A文章编号：1671-0460（2010）01-0098-023+GB/T2463-2008《硫铁矿和硫精矿中全铁含以甲基橙为指示剂，用SnCl2将全部Fe还原成2+量的测定硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法》国家Fe，并过量1～2滴。还原反应式见（1）：[1]2-3+-2-2+标准方法中，硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测SnCl4+2Fe+2Cl=SnCl6+2Fe（1）3+定采用硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法两种方使用甲基橙指示SnCl2还原Fe的原理是：2＋3+2+法，匀为无汞

3、定铁法。在硫酸铈容量法中，用次亚Sn将Fe还原完后，过量的Sn可将甲基橙还磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作指示原为氢化甲基橙而褪色，从而指示了还原的终2+剂，硫酸铈标准溶液滴定。此法虽然准确、快速，点，Sn还能继续将氢化甲基橙还原成N，N-二2＋但硫酸铈试剂较贵，不易购买；在重铬酸钾容量甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn则可法中，用二氯化锡还原大部分三价铁离子，以钨以消除，因此甲基橙的还原产物不消耗K2Cr2O7酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁离标准滴定溶液。子至生成“钨蓝”，然后用重铬酸钾

4、氧化过量三氯待反应完毕后，用少量水稀释，以二苯胺磺化钛至蓝色恰好消失，以二苯胺磺酸钠作指示酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。此法存在操紫色为终点。滴定时的反应式见（2）：2+2-+3+3+作麻烦的缺点。本法以甲基橙（MO）为指示剂，用6Fe+Cr2O7+14H=6Fe+2Cr+7H2O（2）二氯化锡还原三价铁离子，再以二苯胺磺酸钠作1.2试剂和溶液[2]指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定。本法重现性（1）盐酸；较好，是一种无毒、无污染、操作简单，能准确、快（2）硝酸；速测定

5、硫铁矿和硫精矿中全铁含量的方法，能满（3）二氯化锡溶液：10.00g/L。将1.00g二氯足实验分析的要求。化锡溶于50mL热盐酸中，用水稀释至100mL，混匀；1实验部分（4）甲基橙溶液：1.00g/L。将0.10g甲基橙1.1测定原理溶于100mL水中，混匀；用盐酸—硝酸溶解样品，在热盐酸介质中，（5）硫酸—磷酸混合溶液：在搅拌下将20m*收稿日期：2009-09-19作者简介：周成洪（1969-），男，江西寻乌人，工程师，1991年毕业于桂林冶金地质学院工业分析专业，现在的研究方向为食品及化工产品质量管

6、理和质量检验检测理论、方法的开发和实践应用。E-mail：gdyfaaa@163.com，电话：0766-8866075。第39卷第1期当代化工Vo1.39，No.12010年2月ContemporaryChemicalIndustryFebruary，20102010年2月周成洪，等：氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量99L硫酸缓慢加入到500mL水中，冷却后加入30速加入硫酸—磷酸混合溶液100mL，二滴二苯胺1mL磷酸，用水稀释至1000mL，混匀；磺酸钠指示剂，摇匀，立即用c（K2Cr

7、2O7）=6（6）二苯胺磺酸钠指示剂：5g/L。称取0.5g0.04000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳氯化亚锡-甲基橙容量法二苯胺磺酸钠溶于100mL水中，加入硫酸（1+1）定的紫色为终点。测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量*2mL，混匀，存放于棕色试剂瓶中；12结果与分析（7）重铬酸钾标准滴定溶液：c（K2Cr2O7）=60.04000mol/L。称取1.9612g已于150℃干燥12.1滴定的酸度选择周成洪，杨清群h的重铬酸钾（基准试剂）于烧杯中，以适量水溶由于甲基橙指示剂本身是酸碱指示剂，甲基—（广

8、东省云浮市质量计量监督检测所，广东云浮527300）解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇橙的变色终点与溶液的酸度有关，在Cl存在时3+匀。Fe显黄色，所以不同的酸度条件下实验结果不摘要：确定了用氯化亚锡-甲基橙容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量的最佳测定条件，1.3实验方法同。浓盐酸10mL，加蒸馏水20mL，溶液的酸度操作简便，条件易控制，对环境无汞污染。RSD为0.65%，结果稳定可