GBT2463.1-1996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分硫酸铈容量法

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1、GB/T24631一1996前言本标准对GB/T2463-81(硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定方法》进行修订。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析，决定本次修订保留前版标准硫酸钵容量法，增加三抓化钦一重铬酸钾法测定全铁含量.据此，GB/T2463-1996在《硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定》总标题下包括以下2个独立部分:第1部分(即GB/T2463.1):硫酸饰容量法;第2部分(即GB/T2463.2):三抓化钦一重铬酸钾容量法。GB/T2463-1996的第1部分硫酸饰容量法，用次亚磷酸钠和亚硫酸钠还原三价铁离子，以硫酸饰标准溶液滴定，避免了汞盐和重

2、铬酸钾有毒试剂。本标准保留前版标准的主要技术内容。本标准自生效之日起，代替GB/T2463-81,本标准由中华人民共和国化学工业部提串。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集团公司、湛化企业集团公司等.本标准主要起草人:王昭文、辜丽华。本标准于1981年10月首次发布，1988年12月复审确认.中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分:硫酸柿容量法GB/T24631一1996Pyritesandconcentrate

3、-代替GB/T2463-81Determinationoftotalironcontent-Part1:Ceriumsulfatevolumetricmethod1范围本标准规定了硫酸饰容量法测定全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91试验室玻璃仪器单标线吸量

4、管GB/T6003-85试验筛3方法提要试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作指示剂，硫酸饰标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。4试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3盐酸(pi.19g/mL)溶液:1+1,4.4次亚磷酸钠溶液:100g/L,4.5无水亚硫酸钠溶液iig/L,4.6硫酸一磷酸混合溶液:在搅拌下将200mL硫酸(pl.84g/mL)缓慢加入500mL水中，冷却后再加入300mL磷酸(pl.70g/m

5、L),混匀。4.7硫酸亚铁按溶液:0.05mol/L,称取1.96g硫酸亚铁按[(NHO,Fe(SOO,.6H201溶于少量水中，加入10滴硫酸(pl.84g/mL)，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8铁基准溶液:1.00mg/mL,称取1.4297g三氧化二铁(高纯)于250mL烧杯中，加入50mL盐酸溶液(4.3)，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00mg铁。一国家技术监督局1996一10一25批准1997一05一01实施Gs/T24631一19964.9硫酸饰标准滴定溶液:

6、c[Ce(SO,)i]=0.02mol/Lo4.9.1配制称取16g硫酸饰[Ce(S04)2.4H20]溶于1000mL水中，在不断搅拌下加入20mL硫酸(pl.84g/mL)，冷却，稀释到2000mL,混匀。4.9.2标定4.9-2.1用吸量管(5)吸取25mL铁基准溶液(4-8)置于250ml烧杯中，盖上表面皿，加入60mL水、20ml盐酸溶液(4.3),10mL次亚磷酸钠溶液(4.4)，加热微沸2-3min，再加入。.5一1ml，亚硫酸钠溶液(4.5)，微沸1一2min直至黄色褪尽，取下冷却。加入6mL硫酸一磷酸混合溶液(4.6)，二滴二苯胺磺酸钠指示液(4.

7、10)，用硫酸饰标准滴定溶液(4.9)滴至稳定的紫色为终点。4.9-2.2空白测定:随同标定操作，仅还原时不加次亚磷酸钠，在加入6mL硫酸一磷酸混合溶液(4.6)后，用吸量管(5)准确加入5mL硫酸亚铁铁溶液(4.7)，二滴二苯胺磺酸钠指示液(4.10).用硫酸饰标准滴定溶液(4.9)滴至稳定紫色，所消耗体积为A。再准确加入5mL硫酸亚铁按溶液，再以硫酸饰标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为Va=A-B,硫酸饰标准滴定溶液的浓度按式(1)计算刃艺c[Ce(SO,)j.。。.。.，.....⋯⋯““。“。”.⋯(1)(V一Vo)X