GBT 16575-1996 硫铁矿和硫精矿中铝含量的测定 EDTA容量法

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1、cs/T16575一1996前言本标准是本次修订新增加的分析项目。根据对外贸易和硫铁矿综合利用的需要,增加本标准。本标准非等效采用ISO6830:1986铁矿石—铝含量的测定—EDTA滴定法》。ISO6830:1986采用碱熔后盐酸溶解,二次氨水沉淀分离,用铜铁灵和抓仿萃取铁和钦,样品处理较麻烦。本标准采用碱熔、水浸取,干过滤分离铁钦等干扰离子。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负贵起草单位:化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、川化集

2、团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人:辜丽华、王昭文、张晓梅。中华人民共和国国家标准硫铁矿和硫精矿中铝含A的测定GB/T16575一1996neqISO6830:1986EDTA容f法Pyritesandconcentrate一〔leterminationofal-Wumcontent-EDTAvoll-tricmethod1范围本标准规定了EDTA容量法侧定氧化铝含Io本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中氧化铝含量大于0.2%的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准

3、都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601-88化学试荆滴定分析(容f分析)用标准溶液的制备GB/T6682-92分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3696:1987)GB/T12808-91试验室玻瑞仪器单标线吸A管GB/T6003-85试脸筛3方法提要试样经氢氧化钠、过氧化钠熔融,水浸取,铝呈可溶性偏铝酸盐分离后,加人过盆的EDTA溶液,在pH5.8的溶液中以二甲酚橙为指示荆,用乙酸锌标准滴定溶液滴定过A的EDTA,用氟化钠置换与铝配合的EDTA,再用乙酸锌标准滴定溶液滴定。根据乙酸锌标准滴定溶液的用f

4、,求出氧化铝的含量4试荆和溶液本标准所用水应符合GB/T6682-92中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3磷酸三钠。4.4盐酸(pl.19g/mL)溶液:1+1,4,5氨水(p0.90g/mL)溶液:1+1,4.6氟化钠溶液:40g/L,4.7乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH5.8):称取200g乙酸钠(CH,000Na"3H20)溶于500mL水中,加入9ml.冰乙酸,用水稀释至1000mL摇匀。4.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:c(EDTA)=0.02mol/L.配制与标定按GB/T60

5、1执行。4.9乙酸锌标准滴定溶液:cUn(CH,COO)E7=0.012mol/La4.9.1配制:国家技术监督局1996-10-25批准1997一05一01实施GB/T16575一1996称取2.64g乙酸锌CZn(CH,COO)2·2H203溶于200mL水中,加人2ml,冰乙酸·用水稀释至1000mL,摇匀。4.9.2标定:用吸量管(5)吸取15mLEDTA标准溶液(4.8),于250mL烧杯中,加人50mL水,10mL乙酸一乙酸钠缓冲溶液(4.7),加热煮沸1-2min,取下冷却至室温,加入2-3滴二甲酚橙指示液(4.10),用乙酸锌标准滴定

6、溶液(4.9)滴定至溶液呈紫红色为终点。同时做空白试验。乙酸锌标准滴定溶液的浓度按式(1)计算:cCZn(CH,COO)0=VCV'V,···,.。···················⋯⋯(,)式中:cCZn(CH,COO)口—乙酸锌标准滴定溶液的实际浓度,motJL;c,-EDTA标准溶液的浓度,mol/L;V,-EDTA标准溶液的体积,mL;V-一乙酸锌标准溶液的体积,mL;VA—空白试验乙酸锌标准滴定溶液的体积,mL,4.10二甲酚橙指示液,5g/L>称取。.25g二甲酚橙溶于25mL水中,加入25mL无水乙醇,溶解完全后贮于棕色瓶中。5仪器

7、吸量管:15mL,50mL,应符合GB/T12808-91中A级的规定。试样试样通过150jum试验筛(GB/T6003),于100^-105℃干燥至恒量,置于干燥器中冷却至室温。7分析步骤T1按表1称取试样(精确至。.。。。2g),均匀置于预先铺有3g氢氧化钠(4.1)的镍柑涡中,上面覆盖1g过氧化钠(4.2),0.5g磷酸三钠(4.3),将增锅置于马弗炉中,由低温升至650*C,保温15min,取出冷却表1称样量氧化铝(A1,0,)含量,%称取试样量,9<1O41.20.2-0,3>20.17.2将增祸移人250mL烧杯中,加入50mL热水,浸取

8、熔块,待熔块脱落后,用热水洗净增祸,加热煮沸,冷却至室温。7.弓口将溶液连同沉淀移入100mL容量瓶中,用水

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