重铬酸钾容量法测定电池用磷酸铁中铁含量-论文.pdf

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1、第42卷第11期广州化工Vol_42No．112014年6月GuangzhouChemicalIndustryJun．2014重铬酸钾容量法测定电池用磷酸铁中铁含量郭永欣，黎俊茂(1中海油天津化工研究设计院，天津300131；2广东邦普循环科技有限公司，广东佛山528244)摘要：在制定电池用磷酸铁行业标准的过程中，参照企业标准和部分方法标准，采用重铬酸钾容量法对电池用磷酸铁中铁含量进行测定。分别采用甲基橙作氧化还原预处理指示剂和三氯化钛作还原剂进行对比试验，实验结果表明，采用三氯化钛还原三价铁的方法比甲基橙方法具有更高的准确度和精密度。关键词：电池用磷酸铁；铁含量；重铬酸钾容量

2、法；测定中图分类号：TQ914．1文献标志码：B文章编号：1001—9677(2014)011—0140—03DeterminationofIronContentinIronPhosphateforBatteryMaterialswiththePotassiumDichromateVolumetricMethodGUOYong—xin．L1Jun—mao(1TianjinResearch&DesignInstituteofChemicalIndustry，CNOOCTianjin300131；2BrunpRecyclingTechnologyCo．，Ltd．，GuangdongF

3、oshan528244，China)Abstract：Intheprocessofdevelopingindustrystandardofironphosphateforbatterymaterials，accordingtotheenterprisestandardandrelatedmethodstandard，thepotassiumdichromatevolumetricmethodwasusedforthedeterminationofironcontent．Thecontrasttestwasdoneusingmethylorangeasanindicatorofre

4、doxpretreatmentandtitaniumtrichlorideasareductant，respectively．Theexperimentalresultsshowedthatthemethodofusingtitaniumtrichlorideforreductionofferricironhadhigheraccuracyandprecisionthanthemethylorangemethod．Keywords：ironphosphateforbatterymaterials；ironcontent；potassiumdichromatevolumetricm

5、ethod；determination磷酸铁(FePO·2HO)作为一种优良的化工原料，广泛应铁(Ⅱ)，然后加入甲基橙以除去过量的氯化亚锡，用二苯胺磺用于陶瓷、颜料、催化剂等行业中。由于具有独特的化学结酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁(Ⅱ)至溶液呈构，磷酸铁又能作为锂电池的电极材料或作为合成锂电池电极稳定的紫红色即为终点，根据重铬酸钾标准滴定溶液消耗量计材料磷酸铁锂(LiFePO)的前驱体⋯。近年来，磷酸铁正是因算得铁含量。该法中的甲基橙用作氧化还原预处理指示剂：为被用于生产二次锂离子电池正极材料磷酸铁锂而备受业界关略微过量的二氯化锡能把甲基橙还原成氢化甲基橙，并能进一

6、注。在此背景下，工信部下达了制定电池用磷酸铁行业标准的步使氢化甲基橙还原成N，N一二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸计划任务，作为磷酸铁产品的重要指标，铁含量的准确测定尤钠，从而使略微过量的二氯化锡被消除，由于反应是不可逆为重要，因此在标准制定过程中对其测定方法进行了研究。的，不影响滴定。(2)方法二：在盐酸介质中，用二氯化锡将试验溶液中的测定铁含量的方法有很多种，但归纳起来分为三类，即原大部分铁(Ⅲ)还原成铁(Ⅱ)，必要时滴加过氧化氢消去过量的子吸收光谱法J、分光光度法和容量法J，目前原子吸收锡(Ⅱ)，以钨酸钠溶液为指示剂，以三氯化钛进一步将铁(Ⅲ)光谱法和分光光度法主要用于微量铁含

7、量测定，用于主含量铁还原成铁(Ⅱ)，过量的钛(Ⅲ)还原钨酸根(WO一)生成“钨测定的主要采用容量法。本文以重铬酸钾容量法测定电池用磷蓝”，用重铬酸钾氧化钨蓝使蓝色恰好褪去。然后以二苯胺磺酸铁中总铁含量，在借鉴传统标准分析方法的基础上，分别采酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定溶液呈稳定的紫用甲基橙作氧化还原预处理指示剂和三氯化钛作还原剂进行对红色即为终点，根据重铬酸钾标准滴定溶液消耗量计算得铁含比试验验证，从而确定了电池用磷酸铁中铁含量测定的理想方量。法1．2主要试剂1实验部