重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁.pdf

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1、冶金分析，2014，34(4)：51-55MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：51—55重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁谢英豪，余海军¨，黎俊茂，欧彦楠，李长东(1．广东邦普循环科技有限公司，广东佛山528244；2．广东动力电池和电动汽车循环利用研究院士工作站，广东佛山528244)摘要：实际磷酸铁锂样品颗粒表面常包覆一层碳，碳的存在可能对酸溶解样品有一定的影响。通过试验确定试样经盐酸加热10min溶解后，过滤除碳，在酸性条件下以TiC1。为还原剂将少量的Fe抖还原，然后加入15mL硫磷混酸，滴加3

2、～4滴5g／L二苯胺磺酸钠溶液后，采用重铬酸钾滴定法测定碳包覆磷酸铁锂中全铁含量。实际磷酸铁锂样品通常掺杂的金属元素对测定没有干扰。采用实验方法对实际样品的全铁含量进行测定，相对标准偏差(RSD)小于0．2，加标回收率为99．7～100．3，适合于实际生产和科研中碳包覆磷酸铁锂中全铁含量的测定。关键词：滴定法；碳包覆磷酸铁锂；重铬酸钾；全铁中图分类号：0655．23文献标志码：A文章编号：1000—7571(2014)04—0051—05磷酸铁锂由于原料来源广、成本低、无环境污应用于实际样品分析，结果满意。染、循环性好、热稳定性好等突出

3、优点，现广泛作1实验部分为动力型锂离子电池的正极材料[】]。然而磷酸铁锂自身的Li扩散系数和电子电导率较小，通常1．1主要试剂需要在其颗粒表面包覆碳L2及掺杂金属离子以改铁、锂、磷酸二氢根标准溶液：l000／ag／mL，善其高倍率充放电性能。碳的包覆导致测定样品均由国家钢铁材料测试中心(钢铁研究总院)提溶解时无法判断铁元素是否能够完全溶出。全铁供，用时稀释；三氯化钛溶液(1+14)：取2mL三含量对碳包覆磷酸铁锂性能发挥影响较大，在科氯化钛溶液(约15的三氯化钛溶液)用盐酸研、生产和质量控制中均需要进行测定。通常，可(1+5)稀释至30

4、mL；重铬酸钾标准滴定溶液采用氧化还原滴定法_3]、电位滴定法[5]、X射线[c(1／6K2Cr2O7)一0．05mol／L]：按GB／T601—荧光光谱法[7和分光光度法E83等手段检测样品中2002中4．5的方法进行配制；钨酸钠溶液：250g／全铁含量。然而，这些方法中有的适合高含量铁L，称取25g钨酸钠溶于适量水中，加5mL磷的测定，有的适合低含量铁的测定。目前，国家标准酸，用水稀释至100mL；二苯胺磺酸钠指示剂溶测定全铁含量广泛采用的方法为氧化还原滴定法。液：5g／L，称取0．50g二苯胺磺酸钠溶于水中，本试验探讨了碳包覆磷酸

5、铁锂中全铁含量的用水稀释至100mL，混匀，保存在棕色瓶中；硫磷化学分析方法。采用非氧化性酸将样品溶解，过混酸(15+15+70)：将15mL浓硫酸缓慢加至70滤除碳后以三氯化钛还原少量Fe计，以二苯胺磺mL水中，冷却后加入15mL浓磷酸混匀；盐酸酸钠作为指示剂，重铬酸钾滴定全铁含量。方法(1+1)：以盐酸(．D约1．19g／mL)稀释；硝酸、盐收稿日期：2013—09—02基金项目：广东省战略性新兴产业核心技术攻关项目(2011A032302001)，广东省产学研结合项目(2011A090700002)，粤港关键领域重点突破项目(20

6、11BZ100022)，佛山市院市合作项目(2012HY100132)作者简介：谢英豪(1987一)，男，硕士，主要研究方向为新能源与资源循环利用；E—mail：diangong306@126．corn通讯联系人：余海军(1979一)，男，本科主要从事节能环保与循环经济领域的前沿技术、产业和品牌战略研究；E—mail：Yuha~un@brunp．com．cn一5]一XIEYing—hao，YUHai—inn，LIJun-mao，eta1．Determinationoftotalironincarbon—coatedlithiumiron

7、phosphatebypotassiumdichromatetitrimetry．MetallurgicalAnalysis，2014，34(4)：51—55酸均为优级纯；实验用水为自制二次蒸馏水，电阻形瓶中加入20mL硫磷混酸，加4滴二苯胺磺酸率≥18．2MQ·cIn。钠指示剂溶液，用重铬酸钾标准滴定溶液1．2分析方法[c(1／6K2Cr2O)一0．05tool／L]滴定，溶液由无1．2．1样品预处理样品经研磨破碎使试样粒色变成绿色最后变成紫色且30S不消失为终点。度小于0．1mill。准确称取4．OOg(精确至0．00011．3空白

8、试验g)样品，分别以灼烧和过滤的方法除碳。随同试验做空白。以相同的试剂，按与试样①灼烧除碳：将样品置于马弗炉中在空气环相同的操作方法测定空白值，但在滴定前加入境下650℃灼烧30min后自然冷却至室温，加入