磷酸铁锂包覆特性研究

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1、河北工业大学硕士学位论文磷酸铁锂包覆特性研究姓名：米增财申请学位级别：硕士专业：材料物理与化学指导教师：梁广川2011-03河北工业大学硕士学位论文磷酸铁锂包覆特性研究摘要针对目前LiFePO4正极材料改性存在的包覆工艺复杂、碳包覆不均匀以及颗粒粒径偏大等问题，采用淀粉为碳源，利用其加热糊化形成稳定胶体实现对前躯体均匀包覆，碳热还原法制备得到微细LiFePO4/C复合材料。利用程控恒流充放电测试系统，结合XRD、SEM、TEM、TG-DTA等表征手段，研究了焙烧温度和焙烧时间等合成工艺参数对材料的结构、形貌和电化学性能的

2、影响，进一步通过正交实验确定了最佳的合成工艺条件。并且研究了采用复合碳源碳热还原法合成高性能的LiFePO4/C复合材料。实验发现，以淀粉为碳源合成的LiFePO4/C复合材料不仅具有微细类球形颗粒形貌，一次粒径为500nm左右，而且网络丝状的导电碳均匀包覆于颗粒表面。相对于传统固相包覆工艺，不仅减小了颗粒粒径，而且有效地减小极化，提高了LiFePO4的电化学性能。通过正交实验确定的最佳合成工艺条件为：焙烧温度：750℃，焙烧时间：4h，掺碳量：FePO4∶Li2CO3∶C=2∶1.02∶1。以最佳工艺合成的LiFePO

3、4/C复合材料结晶良好，-23具有高的电导率，为5.12×10S/m和振实密度（1.25g/cm）。同时材料表现出优良的电化学性能，0.2C和3C下首次放电容量分别为155.8mAh/g和129.2mAh/g，3C循环100次容量保持率高达97.8%。为了实现材料颗粒表面具有致密均匀的全面导电碳体系，进一步来提高LiFePO4/C复合材料的导电率。以淀粉和PEG作为复合碳源碳热还原法合成LiFePO4/C复合材料。实验发现，合成材料颗粒微细呈类球形，粒径仅为400nm，不仅致密的导电碳均匀包覆于颗粒表面，而且颗粒之间充满

4、了网络丝状的碳，这种全面的导电体系有效地提高了材料颗粒表-1面和之间的电导率，高达2.38×10S/cm。经过放电测试，所制备的样品表现出优良的电化学性能，0.2C和1C放电容量分别为156.8mAh/g、140.8mAh/g。关键词：LiFePO4/C，碳热还原法，包覆改性，微细材料，复合碳源i磷酸铁锂包覆特性研究STUDYONCOATINGCHARACTERISTICSOFLITHIUMIRONPHOSPHATEABSTRACTFortheexistingproblemsinthemodificationofLiFe

5、PO4cathodemateria,suchascoatingprocesscomplex,carbon-coatedunevenandparticlesizetoolargeandsoon,usingstarchascarbonsource,whichcanbeheatedtoformastablecolloidachievingtheuniformcoatedprecursor.SuperfineLiFePO4/Ccompositematerialwassynthesizedbycarbothermalreducti

6、on.Theelectrochemicalperformanceswereevaluatedbytheprogrammableconstant-currentcharge-dischargetestsystem.ThestructureandmorphologyofmaterialwerecharacterizedbymeansofX-raydiffraction(XRD),Scanningelectronmicroscope(SEM),Transmissionelectronmicroscope(TEM),andThe

7、rmogravimetry/differentialthermalanalysis(TG-DTA).Theeffectofcalciningtemperatureandtimesyntheticprocessparameterswasinvestigated.Thebestsyntheticconditionsweredeterminedbytheorthogonalexperiment.Andthestudywasdoneonthehigh-performanceLiFePO4/Ccompositematerialsy

8、nthesizedbycarbothermalreductionwithusingcompositecarbonsources.ItwasfoundthatLiFePO4/Ccompositematerialsynthesizedbyusingstarchascarbonsourcenotonlyhadsuperfi