碳包覆磷酸铁锂合成和电化学性能研究

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2014.03.016碳包覆磷酸铁锂的合成及电化学性能研究郭光辉，陈珊，张利玉，严铁军，刘芳芳（武汉科技大学湖北省煤转化与新型碳材料重点实验室，武汉430081）摘要：以模拟三氯化铁蚀刻废液为铁源，采用碳热还原法合成锂离子电池LiFePO4/C正极材料。利用XRD、SEM和电化学性能测试对制得材料的结构、微观形貌及电化学性能进行分析，考察烧结温度、烧结时间、锂源、碳源对材料电化学性能的影响。结果表明，以氢氧化锂为锂源，葡萄糖为碳源在650℃煅烧6h制得的材料有较好的电性能。关键词：锂离子电池；正极材料；碳热还原法；LiFePO

2、4/C中图分类号：TB34文献标志码：A文章编号：1007-7545（2014）03-0000-00StudyonPreparationandElectrochemicalPerformanceofCarbonCoatingLithiumIronPhosphateGUOGuang-hui,CHENShan,ZHANGLi-yu,YANTie-jun,LIUFang-fang(KeyLaboratoryofHubeiProvinceforCoalConversionandNewCarbonMaterials,WuhanUniversityofScienceandTechnology,W

3、uhan430081,China)Abstract：CathodematerialLiFePO4/CwassynthesizedbycarbothermicmethodwithsimulatedFeCl3etchingwasteasironsource.Thestructure,morphologyandelectrochemicalperformancewereinvestigatedbyXRD,SEMandchargeanddischargetests.Theeffectsofsynthesistemperature,time,lithiumsourceandcarbonsour

4、ceonelectrochemicalperformancesofLiFePO4/Cwerediscussed.Theresultsshowthattheproductpreparedat650℃for6hbycarbothermicmethodwithLiOH·H2Oaslithiumsourceandglucoseascarbonsourceexhibitsgoodelectrochemicalperformance.Keywords:lithium-ionbattery;cathodematerial;carbothermicmethod;LiFePO4/C三氯化铁蚀刻剂广泛应

5、用于显像管的工业生产中。在显像管工业中，有相当一部分彩色显像管要用到以殷钢（含镍约36%，含铁约64%）生产的荫罩。此类荫罩生产过程中，一般采用高浓度三氯化铁溶液蚀刻工艺。随着蚀刻废液中镍的积累，蚀刻效率降低，产品质量下降。因此，为保证蚀刻产品的质量，必须周期性地将含镍的三氯化铁蚀刻废液排出。这种蚀刻废液若不经处理，不仅会造成环境污染，还会造成极大的资源浪费[1]。具有橄榄石结构的磷酸铁锂理论比容量高达170mAh/g，稳定放电平台相对负极金属锂片为3.4V，被认为是最具应用前景的锂离子电池正极材料之一[2-3]。除此之外，LiFePO4脱锂后得到的FePO4具有与其相似的空间群和晶

6、体结构，即使在400℃的高温下，它们的结构仍能保持不变，这种特性使得LiFePO4在充放电中具有优异的循环稳定性[4]。但是较低的锂离子扩算系数和电子电导率使得纯相磷酸铁锂不能大电流放电，换句话说，直接合成的单相LiFePO4的晶格堆积密度和电导率都较低，这样会导致其具有较小的放电比容量[5]，从而制约了其商品化。包覆工艺[6-7]可以提高粒子间的导电性，还可以为磷酸铁锂提供电子隧道，补偿锂离子脱嵌过程中缺失的电荷数[8]，在很大程度上可以改善LiFePO4正极材料的电化学性能。本文采用比较成熟且易操作的碳热还原法[9-10]，以模拟三氯化铁蚀刻废液为铁源来制备碳包覆的磷酸铁锂。1试

7、验1.1FePO4·2H2O的制备称取一定量的FeCl3∙6H2O、FeCl2∙4H2O、CuCl2∙2H2O和NiCl2∙6H2O溶于去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解成黑色的溶液，即得到了FeCl3蚀刻废液模拟液。加入足量铁粉、充分搅拌、多次过滤得到氯化亚铁溶液。将得到的FeCl2·4H2O溶液配成浓度为0.1mol/L溶液，取400mL，加入适量活性剂十六烷基三甲基溴化铵/CTAB（C19H42BrN），搅拌并依次加入过量的浓磷酸（85%）、双氧水（3