钼酸铅重量法中沉淀条件与提高沉淀纯度探析

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1、钼酸铅重量法中沉淀条件与提高沉淀纯度探析　　摘要：对影响钼酸铅晶形沉淀生成时的乙酸铅（沉淀剂）浓度、加入速度、溶液的温度和体积、沉淀的陈化时间和洗涤剂的浓度进行了探讨，确定了沉淀条件。Abstract：Thepaperanalyzestheprecipitationconditionsofleadmolybdate，suchastheconcentrationofleadacetate（precipitant），addingspeed，solutiontemperatureandvolume，agingtimeanddetergentconcentra

2、tion，andfixestheprecipitationcondition.关键词：钼酸铅；沉淀条件；沉淀纯度Keywords：leadmolybdate；precipitationconditions；precipitationpurity中图分类号：TQ016.1文献标识码：A文章编号：1006-4311（2013）28-0319-020引言6朝阳新华钼业有限责任公司生产的钼系列产品，均通过钼酸铅重量法来分析钼元素。为了提高分析结果真实、准确，在分析钼元素时要求沉淀溶解度小，必须彻底沉淀，且便于过滤、洗涤。在生成沉淀的阶段，必须控制好沉淀条件，以

3、便获得较好的沉淀。沉淀的好坏是引起钼品位分析结果产生偏差的一个重要因素。钼品位结果分析的准确度，将直接影响到生产各环节的控制和钼铁、钼精矿的销售。因此，结合我单位化验室实际条件，笔者着重从乙酸铅（沉淀剂）浓度、乙酸铅加入速度、溶液的体积和温度、钼酸铅沉淀的陈化时间和洗涤条件等六方面，深入探讨钼酸铅晶形沉淀生成所需的条件，具体分析如下：1钼酸铅沉淀的生成原理在乙酸-乙酸铵缓冲液（pH=5～7）中，钼（MoO42-）和乙酸铅（Pb2+）生成钼酸铅晶形沉淀，置于550℃～600℃的高温环境中灼烧，再以钼酸铅的形式称重，而后对产品的钼含量进行精确计算。其反应式

4、如下：（NH4）2MoO4+Pb（C2H3O2）→PbMoO4↓+2NH4C2H3O22试验部分2.1试验样品（均为国家标准样品GSB03-1689-2004）1#样品为焙烧钼精矿管理样（含Mo50.28%），2#样品为钼铁标样（含Mo60.58%）。2.2钼酸铅晶形沉淀的生成条件2.2.1乙酸铅（沉淀剂）浓度影响6通过表1得知，在乙酸铅浓度3.5%的条件下，极易出现共沉淀现象，进而导致钼元素分析结果高于实际值。只有在乙酸铅浓度为2.0%～3.5%的条件下，钼分析结果才更接近实际值，大约会消耗30ml的醋酸铅。由此可见，钼酸铅最佳浓度应该在2.0%～3

5、.5%之间。2.2.2乙酸铅（沉淀剂）的加入速度影响加入乙酸铅时速度控制是关键。太快则沉淀迅速长大，造成“吸留”现象，同时由于来不及扩散，局部浓度过大，会产生大量晶核，沉淀的比表面积越大吸附的杂质量就越多，纯度差。为避免“吸留”或局部浓度过大，滴加乙酸铅沉淀剂的同时应该不断搅拌，平均每秒滴加3～5滴为宜。2.2.3溶液的温度影响通常，温度越高，沉淀的溶解度越大，反之则越小。沉淀吸附作用可以看作是放热的过程，温度越高，沉淀对杂志的吸附量越小。在热溶液中生成沉淀，能够增大钼酸铅沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，这样才能增大钼酸铅沉淀量。此外，在热溶液中

6、生成沉淀可以降低杂质的吸附量，提高钼酸铅沉淀的纯净度。加热溶液时使其接近沸点，构晶离子会越快地扩散，晶体会加速成长，这样的情况下很容易获得大的晶粒。2.2.4溶液的体积影响6晶核形成后，若要形成晶形沉淀必须定向速度大于聚集速度，聚集速度的大小主要取决于沉淀条件，他同样正比于溶液的相对过饱和度，在沉淀阶段，必须在相对饱和度和聚集速度较小的稀溶液中生成沉淀。稀溶液的均相成核作用不明显，在这样的溶液中生成的钼酸铅晶形沉淀颗粒往往较大。如此生成的沉淀易洗易滤，可有效避免共沉淀现象产生，从而提高沉淀的纯净度。但要注意一点，溶液不宜过稀。溶液过稀可能导致钼酸铅沉淀

7、溶解引起的损失超出限定值。实践操作时添加沉淀剂、缓冲液、中和液要适量，通常使溶液体积维持在350ml～400ml即可。2.2.5陈化时间的影响沉淀完成后，初生的沉淀要和母液共同放置一段时间，这一过程叫做“陈化”。在此阶段，不仅钼酸铅微小晶粒溶解，粗大晶体长得更大，而且还可以借助离子的热运动，使钼酸铅的晶粒更加完整，钼酸铅沉淀也可以由亚稳态转化成稳定态，相应的沉淀溶解度也会下降，钼酸铅沉淀的纯净度相对提高。由表2得知，如果沉淀不经陈化，会导致钼的分析结果比实际值低很多，而且误差有超限值的可能，这会严重影响钼金属回收率；沉淀经陈化后，随着陈化时间的延长，钼

8、分析结果与实际值之间的偏差逐渐缩小，当陈化时间达到半小时到一小时时偏差最小；当陈化时间达到一个