《沉淀重量法》PPT课件

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1、第六章沉淀滴定法6.1滴定曲线(p250)AgNO3NaCl(I-)浓度增大10倍，突跃增加2个pAg单位Ksp减小10n,突跃增加n个pAg单位050100150200T%pAg0.1mol/L0.1mol/L1mol/L1mol/L4.756.23.35.24.30246810AgI16.2Mohr法－测定Cl-和Br-指示剂：K2CrO4实验确定(5%K2CrO41mL)滴定剂：AgNO3(0.1mol/L)酸度：pH6.5~10.5；有NH3存在：pH6.5~7.2.H++CrO4Cr2O72-(K=4.3×1014)优点：测

2、Cl-、Br-直接、简单、准确。可测Ag+（？）缺点：干扰大(生成沉淀AgmAn、Mm(CrO4)n、M(OH)n等）;不可测I-、SCN-；26.3Volhard法(酸度>0.3mol/L的HNO3介质)Ag++SCN-=AgSCN(白)Fe3+（K=208）FeSCN2+当[FeSCN2+]=6×10-6mol/L即显红色指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2直接法:NH4SCN(滴定剂)Fe3+Ag+(被测物)40%铁铵矾1mL3标准溶液：AgNO3、NH4SCN被测物：X-(Cl-、Br-、I-、SCN-)Volhard返滴定

3、法指示剂：铁铵矾FeNH4(SO4)2FeSCN2+X-+Ag+(过量)=AgX+Ag+(剩余)SCN-AgSCN4滴定Cl-时，到达终点，振荡，红色退去(沉淀转化)Ksp(AgSCN)

4、吸附指示剂法sp后:AgClAg+Fl-,优先吸附Ag+,Fl-作为抗衡离子被吸附，吸附后结构变形而表现为粉红色荧光黄(fluorescein)以Ag+滴定Cl-为例指示剂:sp前:AgClCl-,不吸附Fl-，溶液为指示剂本身的颜色(黄绿色).6789Fajans法常用吸附指示剂指示剂pKa测定对象滴定剂颜色变化滴定条件(pH)荧光黄~7Cl-,Br-,I-,Ag+黄绿—粉红7～10二氯荧光黄~4Cl-,Br-,I-Ag+黄绿—粉红4～10曙红~2Br-,I-,SCN-Ag+粉红—红紫2～10甲基紫Ag+Cl-红—紫酸性沉淀对卤离子

5、及指示剂的吸附能力：10标准溶液的配制与标定AgNO3:（棕色瓶中保存）纯品直接配制(贵）粗配后用NaCl标液标定其浓度NH4SCN:以AgNO3标液,Volhard法标定NaCl－工作基准或优级纯，直接配制高温电炉中于550ºC干燥2h.置于瓷坩埚中，在石棉网上用天然气灯加热.11第七章重量分析法7.1概述7.1.1重量分析法的分类和特点1.挥发法—例小麦干小麦,减轻的重量即含水量或干燥剂吸水增重2.电解法—例Cu2+Cu称量白金网增重—————电重量法3.沉淀法—P，S，Si，Ni等测定优点：Er:0.1～0.2％，准，不需标准溶

6、液。缺点：慢，繁琐。(S，Si的仲裁分析仍用重量法）105℃烘至恒重+ePt电极上127.1.2沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求被测物沉淀形称量形溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)被测物沉淀剂沉淀形称量形滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O滤，洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO洗烘120℃烧1200℃滤NOHAl3++3NOAl()313对沉淀形的要求1.沉淀的S小，溶解损失应<0.1mg。(该沉淀的定量沉淀)2.沉淀的纯度高。

7、(不该沉淀的不沉淀,杂质少)3.便于过滤和洗涤。(晶形好)1.组成恒定(定量的基础)2.稳定(量准确)3.摩尔质量大(称量误差小,对少量组分测定有利)对称量形的要求为便于操作,晶形沉淀<0.5g,胶状沉淀约0.2g147.2沉淀的溶解度及其影响因素7.2.1溶解度与溶度积MA(固)MA(水)M++A-M+A-[MA]水:固有溶解度(分子溶解度),用S0表示溶解度:S=S0+[M+]=S0+[A-]Kθsp＝a(M)·a(A)活度积常数,只与t有关S(HgCl2)=0.25mol·L-1[Hg2+]=1.7×10-5mol·L-1S01

8、5溶度积与条件溶度积M´A´……MA=M＋AK´sp＝[M´][A´]＝[M]M[A]A=KspMA条件溶度积常数,与条件有关MmAn？K´sp≥Ksp≥Kθsp溶度积常数，与t、I有关MA2:K´sp＝[M´]