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1、第八、九章重量分析法和沉淀滴定法GravimetryandPrecipitationTitrametry7-1重量分析法概述（1）重量法通过称量物质的质量进行分析的方法测定时，通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离，然后称重，由称得的质量计算该组分的含量7-1重量分析法概述（2）重量法分类挥发法—通过加热或其他方法使挥发性组分逸出溶出法—测定可溶或不溶组分电解法—利用电解的方法使待测金属离子在电极上还原析出，电极增加的质量即为金属质量（例：测Cu2＋）沉淀法—利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再使之转化为称量形式称量7-1重量分析法概述（3）重
2、量法特点优点准，不需标液。Er：0.1～0.2％，（测P、S、Si、Ni等）缺点慢，繁琐。（S、Si的仲裁分析仍用重量法）《AnalyticalChemistry》1998，R.Kellnerp273重量法有极高的准确度。其准确度依赖于沉淀技术及沉淀的性质。为得到高的准确度，必须做到以下几点：沉淀的化学计量组成必须确定，且可重现；沉淀在母液及洗涤液中的溶解度足够小；体系中的其他元素及成分对沉淀的干扰最小；沉淀的表面积小，不易吸附杂质；沉淀从母液中分离容易，且有合适的洗涤液洗涤；热力学稳定，便于干燥；干燥产物稳定，不吸水。7-1重量分析法概述（4）沉淀重量法过程被测
3、物溶解加入沉淀剂沉淀形烘干（灼烧）称量形陈化滤洗沉淀重量法示例被测物沉淀剂沉淀形称量形Cl-+AgNO3AgClAgCl+BaCl2BaSO4BaSO4Mg2++Mg2P2O7Al3++Al2O3120C800C1100C120C1200C7-1重量分析法概述（5）对沉淀形的要求沉淀的S要小，溶解损失应<0.1mg沉淀的纯度高沉淀的晶形要好，便于过滤和洗涤对称量形的要求组成恒定稳定摩尔质量大（对少量组分）7-1重量分析法概述（6）沉淀剂的选择无机沉淀剂有机沉淀剂种类多，选择范围大溶解度普遍较小对无机杂质吸附能力小，沉淀纯净组成恒定，烘干即可沉淀物
4、摩尔质量大有机沉淀剂的分类及应用示例名称结构二甲基乙二肟沉淀的离子Ni2+,Pd2+,Pt2+铜铁试剂8-羟基喹啉Fe3+,VO2+,Ti4+,Zr4+,Ce4+,Ga3+,Sn4+Mg2+,Zn2+,Cu2+,Cd2+,Pb2+,Al3+,Fe3+,Bi3+,Ga3+,Th4+水杨醛肟1－亚硝基－2－萘酚Pd2+,Zn2+,Cu2+,Pb2+,Bi3+,Ni2+Fe3+,Zr4+,Pd2+,Co2+四苯硼酸钠Na+B(C6H5)4-氯化四苯砷(C6H5)4As+Cl-K+,Cs+,Rb+,Ag+,NH4+Cr2O72-,MnO4-,MoO42-,ClO4-,I3
5、-NNOHOHNNO-NH4+ONOHOHNOHNOOH重量分析计算7-1重量分析法概述（7）Ag++Cl-AgCl待测物称量形重量因数*换算因数化学因数重量分析计算示例（1）例：测定磁铁矿（不纯的Fe3O4）中Fe3O4含量时，将试样溶解后，把Fe3+沉淀为Fe(OH)3，然后灼烧为Fe2O3，称得质量为0.1501g，求Fe3O4的质量。解：重量分析计算示例（2）例：称取含铝试样0.5000g，溶解后用C9H7NOH沉淀，120C烘干后得Al(C9H6NO)3重0.3280g。计算样品中铝的质量分数。若将沉淀在1200C灼烧成Al2O3称重，可得称量形多
6、少克？解：重量分析计算示例（3）重量分析计算示例（4）例：分析不纯的NaCl和NaBr混合物时，称取试样1.000g，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl和AgBr0.5260g。若将此沉淀在氯气流中加热，使AgBr转化为AgCl，在称重为0.4260g。求试样中NaCl和NaBr的质量分数。解：7-2沉淀的溶解度及其影响因素（1）溶解度与固有溶解度以1-1型化合物MA为例7-2沉淀的溶解度及其影响因素（2）溶度积与条件溶度积活度积溶度积条件溶度积7-2沉淀的溶解度及其影响因素（3）溶解度的影响因素盐效应同离子效应酸效应络合效应其它因素温度，S颗粒，S有机溶
7、剂，S同离子效应等化学剂量沉淀剂过量沉淀剂00.0010.010.020.040.100.200.3515224161413161923PbSO4在不同浓度Na2SO4溶液中的溶解度酸效应络合效应543210试验点—计算曲线1086420S106mol·L-1同离子效应络合效应7-3沉淀纯度的影响因素共沉淀吸附共沉淀吸留或包藏混晶后沉淀吸附共沉淀AgCl沉淀表面吸附示意图吸附规则（优先）同晶离子优先离解度或溶解度小的物质高价离子，高浓度离子影响吸附量的因素沉淀总表面积吸附溶液中杂质浓度吸附溶液温度吸附吸留和包藏测定物质沉淀形包
8、藏测定结果
