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时间:2020-11-19
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1、肉桂酸的制备Preparationofcinnamicacid实验目的掌握由Perkin反应制备α,β-不饱和酸的原理和方法。进一步巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作。小知识:肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体。其酯类衍生物是配制香精和食品香料的重要原料。它在农用塑料和感光树脂等精细化工产品的生产中也有着广泛的应用。系统命名:3-苯基丙烯酸属α,β-不饱和酸实验原理Perkin反应:芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。主反应:※碱催化
2、剂一般为酸酐相应羧酸的钾盐或钠盐,本实验采用醋酸钾作为碱催化剂。主要的副反应:实验原理实验试剂苯甲醛(新蒸),5.3g(5mL,0.05mol)无水乙酸钾,3g醋酸酐,8g(7.5mL,0.078mol)碳酸钠溶液浓盐酸实验装置反应装置简易水蒸气蒸馏装置实验步骤产物熔点:135.6℃注意事项干燥管内装无水氯化钙固体,使用前后应放置在干燥器内。注意观察反应过程及加入碳酸钠溶液后的现象。明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围,保证水蒸气蒸馏顺利完成。加浓盐酸酸化前即可能有大量固体析出,但仍
3、需酸化到位。思考题?若用苯甲醛与丙酸酐发生Perkin反应,其产物是什么?在实验中,如果原料苯甲醛中含有少量的苯甲酸,这对实验结果会产生什么影响?应采取什么样的措施?水蒸气蒸馏的目的是为了除去什么组分?希望大家实验顺利
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