肉桂酸的制备.ppt

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1、肉桂酸的制备一、实验目的1、通过用芳醛与酸酐制肉桂酸，加深对加成-消去反应的理解；2、初步掌握水蒸气蒸馏技术；3、初步掌握熔点测定技术；4、熟练回流、抽滤等技术。二、实验原理芳醛和酸酐在碱性催化剂存在下，发生类似羟醛缩合的亲核加成-消去反应（Perkin反应），生成α，β不饱和酸。+CH3COONa△+三、基本操作与技术（一）水蒸气蒸馏操作水蒸气蒸馏是一种常用于分离、提纯有机物的技术。它是因采用水与不溶于水的有机物一起被蒸馏出来的方法而达到从有机混合物中分离提纯之目的而得名的。水蒸气蒸馏一般应用于以下情况

2、：一是混合物中有大量的固体或树脂状物，不适合于采用其他通常的方法分离；二是混合物中含有焦油状物，难于采用其他通常的方法分离；三是有机物的沸点较高，常压蒸馏时易于分解。水蒸气蒸馏装置一般由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、直形冷凝管和接受器等组成。（二）熔点测定技术熔点测定是检测有机化合物的常用技术之一。熔点测定既可以采用微量法，也可以采用常量法。虽然常量法测定熔点较准确，但需要较大量的试样，因此不如用微量法显得更方便、更经济。微量测定法通常包括：熔点管法、升华法和显微测定法。通常，使用最多、也最方便的是毛细管热浴测

3、定法。毛细管热浴测定法的操作要点:1、毛细管一头熔封，用开口的一头装样品。将样品研细放在干燥的表面皿上堆成一堆，用毛细管开口一端在样品堆上插几次。然后令毛细管开口向上沿着长玻璃管的上端自由下落，将样品敦实。重复上述步骤至毛细管底部样品高度为2～3mm。2、测定熔点时升温要慢。毛细管样品段开始透明，表示样品开始熔化，直至样品段完全透明，表示样品完全熔化。记录上述温度，所得到的就是样品的熔程。每个样品应重复测定两次以上。四、实验药品及仪器（一）实验药品药品名称药品用量苯甲醛（新蒸）5ml乙酸酐（新蒸）7.5m

4、l无水碳酸钾7g10％NaOH溶液适量浓盐酸适量饱和碳酸钠溶液适量（二）实验仪器仪器名称仪器规格仪器数量（个/组）圆底烧瓶100ml1蒸馏头——1冷凝管——1接受管——1圆底烧瓶50ml1锥形瓶100ml1水蒸气发生器——1布氏漏斗——共用抽滤瓶——共用五、实验步骤1、Perkin反应将5ml新蒸苯甲醛、7.5ml新蒸乙酸酐、7g无水碳酸钾装入圆底烧瓶。回流45min，回流温度为150～170℃。2、水蒸气蒸馏待反应体系稍冷，加入饱和碳酸钠溶液至反应液呈碱性，按要求将装置改为水蒸气蒸馏装置。将未反应的苯甲

5、醛蒸出。3、粗产品的提取水蒸气蒸馏结束后，向烧瓶中加入少量的活性炭，煮沸，趁热抽滤。将滤液转移入锥形瓶中，冷却至室温后，一边搅拌一边滴加浓盐酸至呈酸性。用冰水冷却结晶，抽滤，滤饼用少量冰水洗涤至中性，干燥。计量粗产品，计算产率。4、重结晶用50％的乙醇溶液重结晶，干燥。5、测定熔点用毛细管热浴法测定熔点。六、注意事项1、水蒸气蒸馏装置安装完毕后，应检查装置的气密性。水蒸气发生装置中的水不超过容积的1/2。2、水蒸气蒸馏装置的操作顺序是：先打开安全阀；然后再点火加热；当有蒸气从T形管冒出后，再关紧安全阀。停

6、止蒸馏时，应先打开安全阀，再撤去火源，以免发生倒吸。3、在使用齐列管测定熔点时，装样品的毛细管应用橡皮圈套牢在温度计上，使样品正好位于温度计水银球的中部。而温度计应处于b形管上下两个叉口管口连线的中部。七、思考题1、水蒸气蒸馏之前为什么要加入饱和碳酸钠溶液调节至碱性？2、水蒸气蒸馏技术的原理是什么？3、齐列管熔点测定技术的关键是什么？4、重结晶技术的关键是什么？