PPT要求--肉桂酸的制备.ppt

《PPT要求--肉桂酸的制备.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、制备肉桂酸无水醋酸钾(6.0g,mol)、乙酸酐(11ml,mol),新蒸过的苯甲醛(6ml,mol)肉桂酸的制备《制药小试操作》学习情境之2汇报人：某某某汇报内容一、项目计划安排二、任务&要求三、合成&提纯原理四、仪器&试剂五、实验装置图六、实验流程图八、实验步骤包括溶液配制、粗产物合成、水蒸汽蒸馏、重结晶等方法提取纯化、产物分析等。九、主要操作&注意事项①回流装置；②水蒸汽蒸馏；③重结晶；④熔点测定。注意事项[1]苯甲醛久置会氧化为苯甲酸，这不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故实验前要重新蒸馏，收集17

2、0～180℃馏分供使用。[2]乙酸酐久置会吸水和水解为乙酸。故实验前要重新蒸馏，收集137～140℃馏分。[3]碱性催化剂通常用相应酸酐的羧酸钠或钾盐，由于催化剂的碱性较弱，因此反应时间较长，反应温度较高。使用无水碳酸钾反应时间短产率高。[4]开始加热不要过猛，以防醋酸酐受热分解而挥发，白色烟雾不要超过空气冷凝管高度的1/3。反应温度不易过高，如反应温度过高(200℃左右)，会生成树脂状物质。[5]此时不能用氢氧化钠代替碳酸钠，否则会发生坎尼扎罗反应，使未反应的苯甲醛变为苯甲酸，影响产品质量。十、参考及思考题1．什么是水蒸气蒸馏？水蒸气蒸馏是

3、将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质中，使该有机物质在低于100°C的温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。水蒸气蒸馏是分离和纯化有机物的常用方法，尤其是在反应产物中有大量树脂状杂质的情况下，效果较一般蒸馏或重结晶为好。使用这种方法时，被提纯物质应该具备下列条件：不溶（或几乎不溶）于水；在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；在100°C左右时必须具有一定的蒸气压。2．水蒸气蒸馏的原理：根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的节气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当混合物中各组分蒸气压总和等于外界大气压力时，混合物就开始沸腾。

4、互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，能入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100°C还要低的温度就可使该物质蒸馏出来.在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物同水的质量之比（mA/mH2O）,等于两者的分压（PA和PH2O）分别和两者的相对分子质量（MA和18）的乘积之比，所以馏出液中有机物同水的质量之比可按下式进行计算：mA/mH2O=(MA*PA)/(18*PH2O)例如，溴苯与水一起加热时，混合物在95.5°C时沸腾。此时，溴苯和水的蒸气压分别为15198.7

5、Pa和86126Pa。用水蒸气蒸馏时，馏出液中溴苯和水的质量比为：mPhBr/mH2O=(157*15198.7)/(18*86126)=10/6.5就是说，每蒸出6.5g水可带出10g溴苯，溴苯在馏出液中的组分占61%。但实际得到的比例较低，因为上述关系式只适用于不溶于不的化合物，而有机物在水中或多或少有些溶解，因此这个计算所得的是近似值。3.水蒸气蒸馏装置及操作水气蒸馏装置如图1(见工作页)。它由水蒸气发生器A、导气管C、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行，可在圆底烧瓶装配蒸馏头或克氏蒸馏头代替三口瓶（见

6、教材）。水蒸气发生器中加入约1/2~3/4容积的水。不易太满，否则沸腾时水易冲至烧瓶。导气管末端应接近烧瓶底部，以便水蒸气能与被蒸馏物质充分接触并搅动作用。用长的直型冷凝管F可以使馏出液充分冷却，由于水的蒸发热较大，所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的蒸气出口与导气管C通过一T形管连接，在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹旋紧，它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中，如果发生不正常现象，应立刻打开夹子，使与大气相通。把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，应仔细检查装置不漏气。开始蒸馏时，先抒T形管上的夹

7、子打开，用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去火焰，找出发生故障的原因；必须把故障排除后，方可继续蒸馏。当馏出液澄清透明不再含有机物的

8、油滴时，可停止蒸馏。这时应首先打开夹子，然后移去火焰。思考题具有何种结构的酯能进行Perkin反应？Perkin反应收率不高的原因何在？为什么不能用氢氧化钠溶液代替