核桃壳焦油成分和其化学利用探究

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1、核桃壳焦油成分和其化学利用探究　　摘要对核桃壳焦油膏状物进行研究，用GC/MS法对生物质焦油馏分成分进行分析。结果表明：已定性的有14种化合物，其中含有多种可利用的成分，在医药、农药和化工等方面利用存在可能性。关键词核桃壳焦油膏状物；蒸馏；GC/MS分析；化学利用中图分类号TQ517文献标识码A文章编号1007-5739（2013）20-0205-01ResearchonCompositionandChemicalUtilizationofWalnutShellTarLUShi-yuan1YANGYu-qiong1*DUS

2、ong2CHENJian1LVYue-mei1（1BijieUniversity，BijieGuizhou551700；2BijieDistrictPublicSecurityBureau，CriminalScienceandTechnologyResearchInstitute）AbstractExperimentstudiedthewalnutshelltarpaste，mixedsolventextractcomponentswereanalyzedbyusingGC/MSmethod.Theresultsshowe

3、dthat14kindsofcompoundshadbeenqualitative，whichcontainedavarietyofavailableingredients.It6showedthatthepossibilityofutilizationwasexistentinthemedicine，pesticideandchemicalaspects.Keywordswalnutshelltarpaste；distillation；GC/MSmethod；chemicalutilization生物质焦油是生物质在少量

4、空气作氧化剂高温热解气化过程中产生的一种副产物，易使燃气管道出现堵塞、腐蚀现象，造成气化设备系统不稳定。焦油是一种复杂有机混合物，易造成环境污染和能量浪费，但其中部分化合物为可利用的化工原料[1-3]。该试验对毕节市农机研究所设计的秸秆气化炉在生物质制气过程中产生的核桃壳焦油膏状物进行了研究，探索核桃壳焦油成分在医药、农药和化工等方面的利用，为解决由它带来的环境污染和资源浪费问题，及生物质焦油的综合利用提供参考。1材料与方法1.1试验材料1.1.1供试样品。核桃壳焦油样品由毕节市农机研究所设计的生物质气化炉在生物质制气过程

5、中产生的核桃壳焦油膏状物通过预处理而得，即将原核桃壳焦油膏状物用丙酮溶解后经离心机以5000r/min预处理15min后，进行减压过滤，滤掉焦油中所含的粗杂质，回收丙酮溶剂，其剩余物为核桃壳焦油样品；其他试剂均为国产分析纯。61.1.2试验仪器。GC/MS-QP2010Pus气质联用仪（日本岛津）；TG20台式高速离心机（长沙迈佳森仪器设备有限公司）；AUY220电子分析天平（日本岛津）；RE52CS型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；SG6200HPT超声波清洗仪（上海冠特超声仪器有限公司）。1.2核桃壳焦油蒸馏称取1.

6、1.1中预处理所得核桃壳焦油样品15.00g，置入250mL斜三颈烧瓶中，装上冷凝装置，进行梯度升温蒸馏（10℃/5min），回收105℃前的馏出液后，用50mL三角瓶收集棕色核桃壳焦油馏分，用二氧化碳密封于冰箱中备用。1.3气相色谱条件气相色谱条件：色谱柱RXI-1MS弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）；柱温60℃保持2min，以4℃/min升温至220℃，保持3min；进样口温度220℃；载气：高纯He气；气压力2.4kPa；气流量1.0mL/min；分流比30∶1；进样量0.5μL；质谱条件：电离

7、源EI；源温度250℃；电离电压：70eV；ME电压1050eV；接口温度280℃；质谱扫描范围50～450amu；溶剂延迟时间4.5min；扫描时间0.5s。2结果与分析2.1GC/MS分析鉴定结果6称取核桃壳焦油馏分0.01g加乙酸乙酯（A.R）定容25mL容量瓶，取0.5μL溶剂进行GC/MS分析[4-7]，检测结果如图1所示。通过检索标准数据库，共检测出41种成分，利用峰面积归一化求得各化学成分相对质量分数，结果如表1所示。从生物质焦油化学分析可知，已定性14种化合物，其均是苯的羟基衍生物，如间甲酚（24.04%）

8、、2-甲氧基-4-甲基苯酚（20.47%）、2-甲氧基-4-乙基苯酚（9.50%）、2，5-二甲基苯酚（7.01%）、2，4-二甲氧基苯酚（6.78%）、对甲酚（5.73%）等。2.2核桃壳焦油化学成分利用6胡桃壳焦油中化学组分可用于医药、农药合成，其中2-甲氧基-4-甲基苯酚用作医药及其他有机合成中间