第二章提取分离方法ppt课件.ppt

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1、第二章中药化学成分的一般研究方法第一节中药化学成分及生物合成简介一、中药化学成分类型简介1、糖类——单糖、低聚糖、多糖大多属于水溶性成分。2、苷类——糖和非糖物质通过糖的端基C原子链接而成的化合物。苷苷元苷多亲水苷元偏亲脂3、醌类——分子中具有醌式结构的化合物萘醌类分子含酚羟基,有一定酸性,可溶于碱水。4、苯丙素类——含有C6-C3骨架的化合物(1)香豆素:邻羟基桂皮酸形成的酯,分子多含酚羟基,偏亲水性(2)木脂素:具有2个C6-C3骨架的衍生物5、黄酮——具有C6-C3-C6骨架的衍生物异牡荆

2、素多含酚羟基,显酸性,可溶于碱水。6、萜和挥发油——分子式符合(C5H8)n通式的化合物。薄荷醇龙脑挥发油有挥发性,可随水蒸汽蒸馏。7、生物碱——含N有机化合物,有碱性,可溶于酸水。8、甾体类化合物——含甾体母核的化合物。龙胆碱9、三萜化合物——基本骨架由30个C组成。10、鞣质——复杂的多元酚类化合物总称。没食子酸逆没食子酸属于水溶性成分。二、各类中药化学成分的主要的生物合成途径类型分类C2单位(CH3COOH):脂肪酸、酚酸、苯醌、等聚酮类C5单位(异戊二烯):萜类、甾类C6单位:香豆素、木

3、脂素等苯丙素类化合物氨基酸:如生物碱类复合单位:由上述单位复合构成(一)醋酸——丙二酸途径(AA-MA途径)产物:脂肪酸、酚类、蒽醌等1、脂肪酸饱和脂肪酸——AA-MA途径(乙酰丙二酸酯途径:缩合、还原)不饱和脂肪酸——氧化成羟基衍生物(脱水而成)(注:ATP:三磷酸腺苷ADP:二磷酸腺苷)2、酚类——AA-MA途径:只有缩合3、醌类在AA-MA途径中由多酮环合成各种醌类和聚酮类(二)甲戊二羟酸途径(MVA)产物——萜类、甾体类MVA头—尾DMP(焦磷酸二甲烯丙酯)IPP(焦磷酸异戊烯酯)氧化、

4、还原、脱羧、缩合、重排→反式角鲨烯→三萜、甾类(三)莽草酸途径(桂皮酸途径)产物具有C6-C3骨架的苯丙素衍生物:香豆素、木质素、木脂素等具有C6-C3-C6骨架的衍生物:黄酮类前体——苯丙氨酸(四)氨基酸途径(aa途径)产物——生物碱前体——乌氨酸、赖氨酸——脂肪胺(TCA循环中α酮酸还原氨)苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸——芳香族生物碱(莽草酸途径)(五)复合途径1、AA-MA途径——莽草酸途径2、AA-MA途径——MVA途径3、aa——MVA途径4、aa——AA-MA途径5、aa——莽草酸途径第

5、二节中药化学成分的提取分离方法一、中药有效成分的提取方法(一)溶剂提取法依据:化学成分的溶解性(极性)关键:提取溶剂的选择溶剂的选择原则:相似相溶的原则,价廉、易得、无毒、安全等。提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法、连续回流提取法。提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法强极性溶剂溶解范围广(酸水、碱水)生物碱盐穿透能力强苷类价廉易得、安全糅质煎煮法糖类渗漉法水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸(酸水)有些苷类成分的酶解蛋白质水提液易发霉、变质水溶性杂质多,过滤困难沸点高,浓缩困难常用提取溶剂

6、性能特点提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法除去多糖、溶解范围广(不同浓度乙醇)蛋白质外渗滤法(稀醇)水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法提取液不易发霉、变质均可连续回流法大部分可回收利用但有挥发性、易燃烧甲醇溶解特点与乙醇相似,但有毒丙酮溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。亲水性有机溶剂(和水可任意混溶)常用提取溶剂性能特点提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法对化合物溶解选择性较强;水溶性杂质少、易纯化;游离生

7、物碱回流法挥发性大、易燃烧、有毒;苷元 连续回流法价格昂贵,对提取设备要求高;某些苷类穿透力较弱,提取时间长;作为提取溶剂不常用。如:乙醚bp.35℃,极易燃氯仿bp.61℃、d1.480,不易燃,毒性大,对生物碱溶解性好苯bp.80.1℃,毒性大石油醚沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃脱脂、脱色常用于甲醇、乙醇不能任意混溶。亲脂性有机溶剂常用提取溶剂性能特点(二)水蒸气蒸馏法适用于挥发性成分(主要是挥发油)的提取(三)二氧化碳超临界流体萃取技术(CO2-SFE)超临界流体萃取技术:

8、以超临界流体作为萃取介质的一种提取新技术。超临界流体:处于临界温度(Tc)、临界压力(Pc)以上,介于气体与液体之间的流体。特点:具有液体和气体的双重特性。如:密度与液体近似黏度与气体近似,对很多物质有很强的溶解能力,扩散系数是液体的100倍(不及气体)中药提取常用的超临界流体CO2的优点:1.临界温度(Tc=31.4)接近室温,热敏成分稳定。2.临界压力(Pc=7.37MPa)不太高,易操作。3.本身呈惰性,与化合物不反应。4.价格便宜。超临界流体萃取中药成分的主要优点:1.可以在接近室温下工

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