第二章 提取分离方法ppt课件.ppt

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1、第二章天然药物化学成分提取分离方法第一节提取方法与技术提取是指用适当的溶剂和适当的方法将天然药物中的化学成分从药材组织中提出的过程。提取的原则要将目标成分尽可能完全地提出，而不需要的成分尽可能少地提出。原理：机械挤压范围：新鲜药材、种籽植物油溶剂法蒸馏法升华法原理：遇热挥发，遇冷凝固范围：游离蒽醌原理：与水蒸气产生共沸点范围：挥发油原理：相似者相溶范围：所有化学成分压榨法常用提取方法超临界流体萃取法原理：利用超临界流体提取范围：亲脂性强的成分一、溶剂提取法在渗透、扩散作用下，根据天然药物中各类成分的溶解性，选择对活性成分溶解

2、度大而对无效成分溶解度效的溶剂，将需要的活性成分从植物组织中溶解出来。1、溶剂的选择尽可能多地溶出有效成分,杂质少溶或不溶“相似相溶”原则安全性、价廉易得、回收方便2、常见溶剂及其特点石油醚苯乙醚氯仿乙酸乙酯丙酮正丁醇甲醇乙醇水强极性：亲脂性：亲水性：比水重的有机溶剂：与水可以以任意比例混溶的有机溶剂：与水分层的有机溶剂：能与水分层的极性最大的有机溶剂：溶解范围最广的有机溶剂：3、溶剂提取的方法浸渍法将药材用适当的溶剂在常温或温热（60～80℃）条件下浸泡一定时间，溶出有效成分。渗漉法将药材粗粉装入渗漉筒中，不断添加浸出溶剂使

3、其渗过药粉，从渗漉筒下口流出浸出液的一种浸提方法。煎煮法将药材粗粉加水煮沸，是一种传统提取方法。一般需煎煮2～3次，煎煮的时间可根据药材的量及质地而定。回流提取法使用低沸点有机溶剂加热提取天然药物有效成分时，为减少溶剂的挥发损失，而需采用得提取法。连续回流提取法在回流提取法基础上的改进，能用少量溶剂进行连续循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的一种方法。超声波提取法是一种利用超声波浸提化学成分的方法。是利用超声波的，破坏植物药材的细胞，使溶剂易于渗入细胞内；同时超声波产生的强烈振动也能加速细胞内物质的扩散、释放和溶解，提高提取

4、效率。空化作用4、影响溶剂提取效率的因素溶剂方法粉碎度温度时间二、水蒸气蒸馏法将提取液加热沸腾，使溶剂气化并冷凝为液体而回收，达到提取液浓缩的目的。适用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏的化学成分的提取，如挥发油。三、升华法固体物质受热直接气化，遇冷后又凝固为固体化合物。樟脑为世界上最早应用升华法提取的化学成分。四、超临界流体萃取法超临界流体萃取是一种新型的萃取分离技术，是利用某物质在超临界区域形成的流体具有特殊溶解能力的特点，对天然药物中化学成分进行分离的方法。超临界流体具有十分独特的物理化学性质，即扩散系数大、介电常数大、粘度小等

5、特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂密度接近液体－－萃取能力强粘度接近气体－－传质性能好常用的超临界流体有二氧化碳、氧化亚氮、乙烷、乙烯、甲醇、乙醇和水等（1）溶解度高，选择性好（2）临界压力不能太高（3）临界温度在室温附近（4）价格便宜，容易获得（5）化学稳定，无毒，不腐蚀设备超临界流体的性质超临界流体萃取操作（1）在超临界状态下，溶剂气体与原料接触进行萃取获得萃取相；（2）将萃取相进行分离，脱除溶质，再生溶剂。改变压力超临界萃取流程第二节分离方法一、溶剂分离法（一）固—液溶剂分离法根据“相似相溶”的规律，采用不同极性溶剂对

6、总提取物的化学成分进行分离。这是一种初步的分离方法。操作时，用不同极性的溶剂对总提取物的干燥粉末进行依次抽提，溶剂的极性由低到高，使其中的化学成分按照在不同极性溶剂中溶解度的差异而分离。该方法操作简单，但总提取物常为胶状物，难以均匀分散在低极性溶剂中，影响分离效果。（二）两相溶剂萃取法是利用不同的化学分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同而达到分离。各成分在两相溶剂中的分配系数相差越大，分离效果越佳。分配系数KK=CU/CL分离因子ββ=KA/KB（KAKB）β1001次萃取，基本分离10β1001012次β210

7、0次以上β1无法分离上层下层例如：某混合物含有A、B两种成分，现有氯仿-水系统（甲）和正丁醇-水系统（乙）；其中KA甲=10，KA乙=5KB甲=0.1，KB乙=10请问该混合物用哪个溶剂系统进行分离效果比较好？操作流程：二、色谱分离方法色谱法是利用混合物中各种成分对固定相和流动相亲和作用的差异而使之相互分离的方法。色谱法是分离天然药物化学成分最重要、应用最广范、使用最多的方法。按移动相种类分：气相色谱液相色谱柱色谱薄层色谱按操作形式分：按分离基本原理分：分配色谱吸附色谱离子交换色谱空间排阻色谱电泳色谱纸色谱（一）硅胶色谱法色

8、谱硅胶是一种弱酸性吸附剂，用于分离中性和酸性成分。分子中具有硅烷氧（-Si-O-Si-）交联结构，其表面有很多硅醇基（-SiOH）。原理：利用硅醇基对不同化合物吸附能力不同，以及不同洗脱剂对不同化合物洗脱能力不同来分离混合物中不同组分。影响硅胶分离效果的因素：硅醇基的数目硅醇