《提取分离方法》PPT课件

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1、第二章中药化学成分的一般研究方法第一节中药化学中的主要化学成分类型糖类，苷类，醌类，苯丙素类，黄酮类，萜类和挥发油，生物碱，甾体化合物，三萜类，鞣质。第二节生物合成一、一次代谢及二次代谢这些是植物生命活动不可缺少的物质，该过程存在于所有的绿色植物中，称为一次代谢过程，产生的物质称为一次代谢产物（primarymetabolites）。1．一次代谢：二氧化碳、水各种代谢糖和氧气糖、蛋白质、脂质、核酸等光合作用这些物质对植物生命活动不起主要作用，该过程不是存在所有的绿色植物中，产生的生物碱、萜类等化合物称为二次代谢产物（secondarym

2、etabolites）。2．二次代谢：一次代谢产物生物碱、萜类、黄酮、蒽醌等特定条件在植物学、生物学、植物化学、生物化学等学科知识的基础上，应用同位素示踪技术从可能的新陈代谢过程、生化反应等多方面推测各类化学成分在植物体内的形成过程，即植物化学成分的生物合成学说。二、生物合成学说三、主要的生物合成途径醋酸-丙二酸（AA-MA）途径：脂肪酸类、酚类、蒽醌类2.甲戊二羟酸类（MVA）途径：萜类、甾类3.莽草酸途径（shikimicacidpathway）：苯丙素类、黄酮类4.氨基酸（aminoacidpathway）途径：生物碱5.复合途径

3、：复杂的化合物四、生物合成的意义有利于天然化合物的结构分类或推测有利于植物化学分类学以及仿生合成等学科的发展指导使用组织培养方法进行物质生产第三节提取分离方法一、中草药有效成分的提取提取方法：按提取原理分类：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法，其他方法（升华法，超声提取法，微波提取法）溶剂提取法最为常用。(一）溶剂提取法1．溶剂提取法的原理：依据中药中各种成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小的溶剂将有效成分从药材内溶解出来的方法。（1）常用溶剂水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂。其极性大小如下：水＞甲醇＞乙醇＞

4、丙酮＞正丁醇乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞二氯甲烷＞苯＞四氯化碳＞石油醚亲脂性有机溶剂亲水性有机溶剂（2）常见官能团极性比较：羧基＞酚羟基＞醇羟基＞氨基＞酰氨基(巯基)＞醛基＞酮基＞酯基＞醚基＞烯基＞烷基（3）化合物的极性判断：由分子中官能团的种类、数目及排列方式等综合因素决定。分子较小，极性基团多的物质：亲水性较强—易溶于亲水性溶剂分子较大，极性基团少的物质：亲脂性较强—易溶于亲脂性溶剂4）溶解规律：相似相溶是从中药中提取有效成分的重要依据之一。选择溶剂的原则：对有效成分溶解度大，而对共存杂质的溶解度最小。2．溶剂的选择常用溶剂可分为以下三类

5、：①水可以溶解：氨基酸、糖类、无机盐等。②甲醇、乙醇、丙酮（与水任意比例混溶）：苷类、生物碱、鞣质等。特点：水溶性较大对植物细胞穿透能力较强对许多成分的溶解性能好，提取完全毒性低，价格便宜，回收方便。乙醇提取中药化学成分是目前最常用的方法。挥发油、油脂、叶绿素、树脂、内酯、某些生物碱及一些苷元。特点：沸点低，浓缩回收方便，易燃，有毒，价贵，设备要求较高，穿透药材组织的能力较差，有局限性。③亲脂性有机溶剂可溶解：（与水不能任意混溶）3．溶剂提取顺序：（1）系统溶剂提取法按极性递增的顺序石油醚或汽油——油脂、蜡、叶绿素、挥发油、游离甾体及三

6、萜类化合物氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、有机酸、黄酮、香豆素等苷元甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质水——氨基酸、糖类、无机盐提取液浓缩成膏，拌硅藻土等辅料，减压干燥成粉再以不同极性溶剂进行分步洗脱。（2）先用乙醇（或含水乙醇或含水丙酮）提取①浸渍法②渗漉法③煎煮法④回流法⑤连续回流法４．溶剂提取的方法：提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法强极性溶剂溶解范围广（酸水、碱水）生物碱盐穿透能力强苷类价廉易得、安全鞣质煎煮法糖类渗漉法水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸浸渍法有些苷类成分的酶解蛋白质水提液易发霉、变质水溶性杂质多，过滤困难沸

7、点高，浓缩困难常用提取溶剂性能特点提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法除去多糖、溶解范围广（不同浓度乙醇）蛋白质外渗滤法（稀醇）水溶性杂质溶出少的大多数浸渍法乙醇可抑制酶的活性化学成分回流法提取液不易发霉、变质均可连续回流法大部分可回收利用但有挥发性、易燃烧甲醇溶解特点与乙醇相似，但有毒丙酮溶解性能同乙醇，但沸点低、易挥发，作为提取溶剂不常用；但对色素溶解性能好，在分离、精制时常用。亲水性有机溶剂（和水可任意混溶）常用提取溶剂性能特点提取溶剂性能特点适宜提取成分提取方法对化合物溶解选择性较强;水溶性杂质少、易纯化;游离生物碱回流法挥发性

8、大、易燃烧、有毒;苷元　连续回流法价格昂贵，对提取设备要求高;某些苷类穿透力较弱，提取时间长;作为提取溶剂不常用。如:乙醚bp.35℃，极易燃氯仿bp.61℃、d1.480，不易燃，毒性大，对生物碱溶解性好