水中铁的测定.ppt

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1、邻二氮菲分光光度法测定铁的含量————10环工2第一组一、实验目的1.学会吸收曲线及标准曲线的绘制，了解分光光度法的基本原理。2.掌握用邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理。3.学会722S型分光光度计的正确使用，了解其工作原理。4.学会数据处理的基本方法。5.掌握比色皿的正确使用。二、实验原理根据朗伯—比耳定律：A=εbc，当入射光波长λ及光程b一定时，在一定浓度范围内，有色物质的吸光度A与该物质的浓度c成正比。只要绘出以吸光度A为纵坐标，浓度c为横坐标的标准曲线，测出试液的吸光度，就可以由标准曲线查得对应的浓度值，即未知样的含量。同时，还可应用相关的回归分

2、析软件，将数据输入计算机，得到相应的分析结果。用分光光度法测定试样中的微量铁，可选用的显色剂有邻二氮菲(又称邻菲罗啉)及其衍生物、磺基水杨酸、硫氰酸盐等。而目前一般采用邻二氮菲法，该法具有高灵敏度、高选择性，且稳定性好，干扰易消除等优点。在pH=2～9的溶液中，Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色配合物Fe(phen)32+，此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×104L•mol-1•cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH•HCl)将Fe3+还原

3、为Fe2+，其反应式如下：2Fe3++2NH2OH•HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl-测定时控制溶液的酸度为pH≈5较为适宜。三、仪器与试剂722S型或721型分光光度计、容量瓶(100mL,50mL)、吸量管１、铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。准确称取0.8634g的NH4Fe(SO4)2•12H2O，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl和少量水,溶解后,定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。２、邻二氮菲：0.15％(10-3mol/L)新配制的水溶液。３、盐酸羟胺：10％水溶液（临用时配制）４、醋酸钠溶液1mol/L四、实验步骤四

4、、实验步骤1.标准溶液配制1)10μg•mL-1铁标准溶液配制准确称取0.8634g硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2•12H2O于100mL烧杯中，加60mL3mol•L-1H2SO4溶液，溶解后定容至1L，摇匀，得100μg•mL-1储备液(可由实验室提供)。用时吸取10.00mL稀释至100mL，得10μg•mL-1工作液。2)系列标准溶液配制取6个50mL容量瓶，分别加入铁标准溶液0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，然后加入1mL盐酸羟胺，2.00mL邻二氮菲，5mLNaAc溶液(为什么?)，每加入一种试剂都应初步混匀。用去离子水定

5、容至刻度，充分摇匀，放置10min。2.吸收曲线的绘制选用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液(为什么?)，取4号容量瓶试液，选择440～560nm波长，每隔10nm测一次吸光度，其中500～520nm之间，每隔5nm测定一次吸光度。以所得吸光度A为纵坐标，以相应波长λ为横坐标，在坐标纸上绘制A与λ的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe的适宜波长，一般选用最大吸收波长λmax为测定波长。3.标准曲线(工作曲线)的绘制用1cm比色皿，以试剂空白为参比溶液，在选定波长下，测定各溶液的吸光度。在坐标纸上，以铁含量为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。4.试样中铁含量的测

6、定从实验教师处领取含铁未知液一份，放入50mL容量瓶中，按以上方法显色，并测其吸光度。此步操作应与系列标准溶液显色、测定同时进行。依据试液的A值，从标准曲线上即可查得其浓度，最后计算出原试液中含铁量(以μg•mL-1表示)。并选择相应的回归分析软件，将所得的各次测定结果输入计算机，得出相应的分析结果。五.数据处理1.数据分光光度计型号，比色皿厚，光源电压2.绘制以下曲线（1）吸收曲线（2）标准曲线3.计算未知液中铁的含量C铁=Cx/5×10-3（g/L）式中：Cx—未知液吸光度在标准曲线上对应的含铁总量μg/25mL附加分光光度计(722S型)的使用方法分光光度计

7、是根据物质对光的选择性吸收来测量微量物质浓度的。722S型光栅分光光度计是数字显示的单光束、可见分光光度计。它具有灵敏度和准确度高、操作简便、快速等优点，允许测量的波长范围为330～800nm，吸光度的显示范围为0～1.999，是在可见光区进行吸光光度分析的常用仪器。1.测量原理一束单色光通过有色溶液时，一部分光线通过，一部分被吸收，一部分被器皿的表面反射。设I0为入射光的强度，I为透过光的强度，则I/I0称为透光度，用T表示。透光度越大，光被吸收越少。把lgI0/I定义为吸光度，用A表示。吸光度越大，溶液对光的吸收越多。吸光度A与透光度T之间的