ok第四章 光谱分析技术与相关仪器_原子光谱仪ppt课件.ppt

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1、第四节原子光谱分析仪第四章光谱分析技术与相关仪器优点:分析速度快、操作简便、选择性好、灵敏度较高、测定范围广、试剂用量少等，可同时测定多种元素，不必进行复杂的分离处理。缺点:测定多个不同元素时,有时需更换元素灯，有些元素的测定灵敏度还有待提高。分类：原子吸收光谱仪原子发射光谱仪原子荧光光谱仪一、原子吸收法和原子吸收光谱仪(1)原子吸收光谱法(AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS)原子吸收光谱法优点：灵敏度高、精确度高；选择性好、干扰少；速度快，易于实现自动化；可测元素多、范

2、围广；结构简单、成本低。基本原理：从光源（如空心阴极灯）中发射出一束特定波长的入射光，在原子化器中待测元素的基态原子蒸汽对其产生吸收，通过测定吸收特定波长的光强度的大小，可求出待测元素的含量。(2)原子吸收光谱仪(atomicabsorptionspectrometer)结构原理与普通分光光度计相似，只是用锐线光源代替了连续光源，用原子化器代替通常的吸收池。原子吸收光谱仪工作原理:光源发生相应待测元素特征波长的射线穿过火焰，把试样的溶液以细粒子流的形式喷射到火焰上，部分射线被吸收。吸收的强度与试样的浓

3、度成正比，通过测量吸收量并将其与标准溶液进行对比，即可确定待测物质浓度。采用原子吸收光谱法进行测量的仪器，又称原子吸收分光光度仪，是20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器。(一)原子吸收光谱仪的种类和结构单光束型：仪器结构简单,价格便宜,维护方便,应用比较普遍,但不能克服光源不稳定带来的零漂。1.原子吸收光谱仪的种类构造：光源、原子化器、分光系统、检测器和记录器2.原子吸收光谱仪的结构双光束型：仪器构造比较复杂，能够克服零漂，而且速度也较快，但价格也较昂贵。(1)光源系统①空心阴极灯结构

4、及发光原理类型：单元素灯、多元素灯如空心阴极灯、蒸气放电灯及高频无极放电灯结构：密封，~100Pa惰性气体阴极由待测元素制成，原理：150～400V电压气体电离溅射阴极受激发射⑥长寿命，价格便宜。光源要求：①光谱纯度高,②锐线光源，③稳定好,④启辉电压低,⑤结构牢固可靠,使用方便，②光源供电非调制型：直流供电,灵敏度低,已基本淘汰。调制型：交流供电,机械调制，电调制。(2)原子化器将试样中的待测元素转变成原子态的蒸气常用原子化器：火焰原子化器,无火焰原子化器,氢化物原子化器。火焰原子化器:简单、

5、快速、对大多数元素有较高的灵敏度和检测极限的优点，使用最广泛。无火焰原子化器：重复性差、设备复杂、不易掌握，但比火焰原子化器具有较高的原子化效率、灵敏度和检测极限。氢化物原子化器：灵敏度高；选择性好，基体干扰和化学干扰都很少；操作简便、快速。但精密度比火焰原子化器差；As(砷)、Sb(锑)、Bi(铋)、Se(硒)毒性较大，测试时必须在良好的通风条件下进行。①火焰原子化器——预混合型原子化器雾化器：将试液雾化。使之在火焰中能产生较多且稳定的基态原子。燃烧器：试液雾化后进人预混室，与燃气充分混合。燃气一般

6、为乙炔或氧化亚氮——乙炔。构成：喷雾器、雾化室、燃烧器雾化室：将颗粒分类，较大的雾滴凝结经废液管排出，大小均匀的雾滴进入燃烧器。②无火焰原子化器主要有电热高温石墨管、石墨坩埚、空心阴极溅射、冷原子发生器和激光原子化器。电热高温石墨管③氢化物原子化器用强还原剂在盐酸溶液中与待测元素作用，生成气态氢化物，然后将气态氢化物送入石英吸收管中，进行原子化，并测量其吸光度。氢化物原子化器包括：氢化物器，原子化器优点：灵敏度高，可达ppb级；选择性好，基体干扰和化学干扰都很少；操作简便、快速。缺点：精密度比火焰原子

7、化器差；As（砷）、Sb（锑）、Bi（铋）、Se（硒）毒性较大，测试时必须在良好的通风条件下进行。(3)分光系统分光系统：是用来将待测元素的共振线与干扰谱线分开的一种装置。分光系统的分光元件可以是棱镜或衍射光栅(diffractiongrating)，目前商品化的都使用光栅。组成：入射狭缝，反射镜，色散元件，出射狭缝。(4)检测系统检测系统由检测器(光电倍增管)、同步检波放大器、对数变换器、指示仪表等组成。检测器是将接收到的光信号转变成电信号，再经同步检波放大器放大，同时把接收到的非被测信号滤掉。放大

8、了的被测信号进入对数变换器进行对数变换，变成线性信号，在指示仪表上显示出来。在现代高级原子吸收光谱仪中都设有自动调零、自动校准、标尺扩展、浓度直读、自动取样及自动处理数据等设备。(二)原子吸收光谱仪的性能1.特征浓度国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)规定：某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质浓度或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。在原子吸收光谱法中，灵敏度可以理解为单位被测元素浓度引起吸光度的变化量。并用特征浓度表示灵敏度。特征浓度