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时间:2020-10-05
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1、第四章原子吸收光谱分析4.2原子吸收光谱分析仪器4.2.1概述atomicabsorptionspectrometry,AAS2021/7/27原子吸收仪器2021/7/27原子吸收分光光度计2021/7/27原子吸收仪器2021/7/27仪器的组成光源:发出待测元素的锐线光束(共振线)通过原子化器。原子化器:共振线在原子化器中被基态原子吸收之后再进入单色器。单色器:被吸收后的锐线光源光束在此分光,去掉杂散光。检测器:检测吸收信号。2021/7/272021/7/27特点(1)采用锐线光源(2)
2、单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统原子分光光度计2021/7/27第四章原子吸收光谱分析4.2原子吸收光谱分析仪器4.2.2光源atomicabsorptionspectrometry,AAS2021/7/27光源作用:提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求:能发射待测元素的共振线;能发射锐线;发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度;辐射的强度大;辐射光强稳定,使用寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源,应用最广。2021/7/27光源空心阴极灯
3、空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形,由待测元素的高纯金属和合金直接制成,贵重金属以其箔衬在阴极内壁。阳极为钨棒,上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定,在可见波段用硬质玻璃,在紫外波段用石英玻璃。制作时先抽成真空,然后再充入压强约为267~1333Pa的少量氖或氩等惰性气体,其作用是载带电流、使阴极产生溅射及激发原子发射特征的锐线光谱。2021/7/27光源空心阴极灯施加适当电压时,电子将从空心阴极内
4、壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料,可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。灯指标:谱线宽度、强度、稳定度、背景等。这些指标与充入惰性气体的种类、压力、阴极材料以及放电条件等有关。2021/7/27优缺点(1)辐射光强度大,稳定,谱线窄,灯容易更换。
5、(2)每测一种元素需更换相应的灯。光源2021/7/27光源的调制-光源为什么需要调制呢?在原子化器中被测元素的原子受到热、光激发后,会再发生共振辐射,表现出使吸收线减弱,干扰了吸收的测量;在原子化器火焰中,存在着其它组分,如分子或自由基:CH、CO、O2、CN、OH、C2H2等等,这些粒子在300~500nm区域中有带状辐射,同样影响吸收的测量。2021/7/27光源的调制-调制方式上述原子化器中的共振线发射及分子、自由基的发射都是直流信号,是背景发射,通过调制,使吸收信号变为交流信号,通过交流
6、放大,把直流信号滤去,以消除这种背景发射的干扰。电调制:对空心阴极灯进行脉冲供电,调制为400-500Hz的频率,从而产生频率相同的交流信号。机械调制:在光源与原子化器之间加一个由同步电机带动的切光器(扇板),光源的入射光间断射入原子化器,产生交流的检测信号,并与电机同步放大。2021/7/27切光器(Chopper):在光源和火焰之间加一金属圆盘(分成四个扇形,其中对角的两个扇形可让入射光通过)并以一定的速度(频率)旋转,入射光被“切”成交变的光,其在光电倍增管的响应为交流信号。2021/7/2
7、7第四章原子吸收光谱分析4.2原子吸收光谱分析仪器4.2.3原子化系统atomicabsorptionspectrometry,AAS2021/7/27原子化系统作用:原子化器的功能是提供能量,使试样干燥、蒸发并原子化,产生原子蒸气。相当于吸收池。对原子化器的基本要求:具有足够高的原子化效率;具有良好的稳定性和重现形;操作简单及低的干扰水平等。常用的原子化器有:火焰原子化器非火焰原子化器2021/7/27火焰原子化法火焰原子化系统是由化学火焰热能提供能量,使被测元素原子化。可分为预混合式和全消耗
8、式(直接注入式)两种,应用较多的为预混合式。预混合式火焰原子化系统的结构分为三部分,即喷雾器、雾化室与燃烧器。2021/7/27喷雾器:作用:将液滴转变为细雾。雾粒越细、越多,在火焰中生成的基态原子越多。目前应用最多的是同心型喷雾器。火焰原子化法当助燃气高速通过时,在毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙中,形成负压区,将试样溶液吸入,并被高速气流分散成气溶胶,在出口与撞击球碰撞,进一步分散成微米级的细雾。材质:不锈钢、聚四氟乙烯、玻璃等。喷雾器.avi2021/7/27雾化室作用:除去
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