第四章 原子吸收光谱分析 ppt课件.ppt

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1、第四章原子吸收光谱分析4.2原子吸收光谱分析仪器4.2.1概述atomicabsorptionspectrometry,AAS2021/7/27原子吸收仪器2021/7/27原子吸收分光光度计2021/7/27原子吸收仪器2021/7/27仪器的组成光源：发出待测元素的锐线光束（共振线）通过原子化器。原子化器：共振线在原子化器中被基态原子吸收之后再进入单色器。单色器：被吸收后的锐线光源光束在此分光，去掉杂散光。检测器：检测吸收信号。2021/7/272021/7/27特点(1)采用锐线光源(2)

2、单色器在火焰与检测器之间(3)原子化系统原子分光光度计2021/7/27第四章原子吸收光谱分析4.2原子吸收光谱分析仪器4.2.2光源atomicabsorptionspectrometry,AAS2021/7/27光源作用：提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射的强度大；辐射光强稳定，使用寿命长等。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广。2021/7/27光源空心阴极灯

3、空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成。阴极为空心圆柱形，由待测元素的高纯金属和合金直接制成，贵重金属以其箔衬在阴极内壁。阳极为钨棒，上面装有钛丝或钽片作为吸气剂。灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定，在可见波段用硬质玻璃，在紫外波段用石英玻璃。制作时先抽成真空，然后再充入压强约为267~1333Pa的少量氖或氩等惰性气体，其作用是载带电流、使阴极产生溅射及激发原子发射特征的锐线光谱。2021/7/27光源空心阴极灯施加适当电压时，电子将从空心阴极内

4、壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面的金属原子溅射出来，溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。灯指标：谱线宽度、强度、稳定度、背景等。这些指标与充入惰性气体的种类、压力、阴极材料以及放电条件等有关。2021/7/27优缺点（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。

5、（2）每测一种元素需更换相应的灯。光源2021/7/27光源的调制-光源为什么需要调制呢？在原子化器中被测元素的原子受到热、光激发后，会再发生共振辐射，表现出使吸收线减弱，干扰了吸收的测量；在原子化器火焰中，存在着其它组分，如分子或自由基：CH、CO、O2、CN、OH、C2H2等等，这些粒子在300～500nm区域中有带状辐射，同样影响吸收的测量。2021/7/27光源的调制-调制方式上述原子化器中的共振线发射及分子、自由基的发射都是直流信号，是背景发射，通过调制，使吸收信号变为交流信号，通过交流

6、放大，把直流信号滤去，以消除这种背景发射的干扰。电调制：对空心阴极灯进行脉冲供电，调制为400-500Hz的频率，从而产生频率相同的交流信号。机械调制：在光源与原子化器之间加一个由同步电机带动的切光器(扇板)，光源的入射光间断射入原子化器，产生交流的检测信号，并与电机同步放大。2021/7/27切光器（Chopper）：在光源和火焰之间加一金属圆盘（分成四个扇形，其中对角的两个扇形可让入射光通过）并以一定的速度（频率）旋转，入射光被“切”成交变的光，其在光电倍增管的响应为交流信号。2021/7/2

7、7第四章原子吸收光谱分析4.2原子吸收光谱分析仪器4.2.3原子化系统atomicabsorptionspectrometry,AAS2021/7/27原子化系统作用：原子化器的功能是提供能量，使试样干燥、蒸发并原子化，产生原子蒸气。相当于吸收池。对原子化器的基本要求：具有足够高的原子化效率；具有良好的稳定性和重现形；操作简单及低的干扰水平等。常用的原子化器有：火焰原子化器非火焰原子化器2021/7/27火焰原子化法火焰原子化系统是由化学火焰热能提供能量，使被测元素原子化。可分为预混合式和全消耗

8、式(直接注入式)两种，应用较多的为预混合式。预混合式火焰原子化系统的结构分为三部分，即喷雾器、雾化室与燃烧器。2021/7/27喷雾器：作用：将液滴转变为细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态原子越多。目前应用最多的是同心型喷雾器。火焰原子化法当助燃气高速通过时，在毛细管外壁与喷嘴口构成的环形间隙中，形成负压区，将试样溶液吸入，并被高速气流分散成气溶胶，在出口与撞击球碰撞，进一步分散成微米级的细雾。材质：不锈钢、聚四氟乙烯、玻璃等。喷雾器.avi2021/7/27雾化室作用：除去