红外光谱分析-第3节_红外光谱仪器ppt课件.ppt

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1、第七章红外吸收光谱分析法一、仪器类型与结构typesandstructureofinstruments二、制样方法samplingmethods三、联用技术hyphenatedtechnology第三节红外分光光度计infraredabsorptionspectrometerinfraredabsorptionspec-troscopy，IR2021/7/28一、仪器类型与结构typesandstructureofinstruments两种类型：色散型干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）2021/7/281.内部结构Nicolet公司的AVATAR360FT-

2、IR2021/7/282021/7/28红外光谱仪的组成红外光谱仪与紫外-可见分光光度计的组成基本相同，由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。两种仪器在各元件的具体材料上有较大差别。色散型红外光谱仪的单色器一般在样品池之后。光源一般分光光度计中的氘灯、钨灯等光源能量较大，要观察分子的振动能级跃迁，测定红外吸收光谱，需要能量较小的光源。黑体辐射是最接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射，常见的有如下几种。2021/7/28能斯特灯能斯特灯的材料是稀土氧化物，作成圆筒状(20x2mm)，两端为铂引线。其工作温度为1200

3、-2200K。此种光源具有很大的电阻负温度系数，需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度，以免灯过热损坏。它的特点是发射强度高，使用寿命长，稳定性较好。缺点是价格比硅碳棒贵，机械强度差，操作不如硅碳棒方便。碳化硅棒尺寸为50x5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。白炽线圈用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种，但寿命长。一般近红外区的光源用钨灯即可，远红外区用水银放电灯作光源。202

4、1/7/28红外光谱仪的组成检测器红外检测器有热检测器、热电检测器和光电导检测器三种。前两种用于色散型仪器中，后两种在傅立叶变换红外光谱仪中多见。热检测器热检测器依据的是辐射的热效应。辐射被一小的黑体吸收后，黑体温度升高，测量升高的温度可检测红外吸收。以热检测器检测红外辐射时，最主要的是要防止周围环境的热噪声。一般使用斩光器使光源辐射断续照射样品池。2021/7/28热检测器最常见的是热电偶。将两片金属铋熔融到另一不同金属如锑的两端，就有了两个连接点。两接触点的电位随温度变化而变。检测端接点做成黑色置于真空舱内，有一个窗口对红外光透明。参比端接点在同一舱内并

5、不受辐射照射，则两接点间产生温差。热电偶可检测10-6K的温度变化。2021/7/28热电检测器热电检测器使用具有特殊热电性质的绝缘体，一般采用热电材料的单晶片，如硫酸三甘氨酸酯TGS(triglycinesulfate,(NH2CH2COOH)3·H2SO4。氘代或部分甘氨酸被丙氨酸代替)。在电场中放一绝缘体会使绝缘体产生极化，极化度与介电常数成正比。但移去电场，诱导的极化作用也随之消失。而热电材料即使移去电场，其极化也并不立即消失，极化强度与温度有关。当辐射照射时，温度会发生变化，从而影响晶体的电荷分布，这种变化可以被检测。热电检测器通常作成三明治状。将

6、热电材料晶体夹在两片电极间，一个电极是红外透明的，容许辐射照射。辐射照射引起温度变化，从而晶体电荷分布发生变化，通过外部连接的电路可以测量。电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。当热电材料的温度升至某一特定值时极化会消失，此温度称为居里点。TGS的居里点为47℃。热电检测器的响应速率很快，可以跟踪干涉仪随时间的变化，故多用于傅立叶变换红外光谱仪中。2021/7/28光电导检测器光电导检测器采用半导体材料薄膜，如Hg-Cd-Te或PbS或InSb，将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内。则吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带，从而降

7、低半导体的电阻，产生信号。Hg-Cd-Te缩写为MCT，该检测器用于中红外区及远红外区，需冷至液氮温度(77K)以降低噪声。这种检测器比热电检测器灵敏，在FT-IR及GC/FT-IR仪器中获得广泛应用。此外，PbS检测器用于近红外区室温下的检测。2021/7/282.吸收池因玻璃、石英等材料不能透过红外光，红外吸收池要用可透过红外光的NaCl、KBr、CsI、KRS-5（TlI58%，TlBr42%）等材料制成窗片。用NaCl、KBr、CsI等材料制成的窗片需注意防潮。固体试样常与纯KBr混匀压片，然后直接进行测定。3.单色器单色器由色散元件、准直镜和狭缝构

8、成。色散元件常用复制的闪耀光栅。由于闪耀光栅存在次级