《原子发射光谱仪》PPT课件

《《原子发射光谱仪》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、仪器类型与流程TypesandprocessofAES原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；发射光谱分析仪器（一）激发光源（二）分光系统（三）检测器作用：将激发试样所获得复合光，分解为按波长顺序排列的单色光。棱镜光栅（三）检测系统：仪器类型一、棱镜摄谱仪二、光栅摄谱仪三、光电直读光谱仪（一）激发光源作用：提供使试样中被测元素蒸发，解离、原子化和激发所需的能量类型：（二）分光系统1、直流电弧2、低压交流电弧3、高压电容火花4、电感耦合等离子体光源（一）目视法（二）摄谱

2、法（三）光电法类型：电流通过气体的现象称为气体放电。发射光谱所用的激发光源如电弧、电火花、等离子体炬等属于气体的常压放电一、激发光源１、具有足够的蒸发、原子化和激发的能力。２、灵敏度高、稳定性好、光谱背影小。3、结构简单、操作方便、使用安全。要求：在通常情况下，气体分子为中性，不导电。若用外部能量将气体电离转变成有一定量的离子和电子时，气体可以导电。若用火焰、紫外线、X射线等照射气体使其电离，在停止照射后，气体又转变为绝缘体。这种放电称为被激放电。若在外电场作用下，使气体中原有少量的离子和电子向两极作加速运动并获得能量，在趋向电极的途中因分

3、子、原子的碰撞而使之电离。因此生成的电子和离子又被电场加速，使新的分子原子被电离，从而使气体具有导电性。这种称为自激放电。产生自激放电的电压称为击穿电压。几个基础概念：气体放电:电流通过气体的现象气体导电:中性不导电,有一定量离子或电子时,气体可以导电被激放电:紫外线照射X射线火焰,停止照射后,为绝缘体自激放电:外电场—离子、电子两极运动---碰撞---电离---碰撞---导电性。光谱分析用的电光源（电弧和火花），都属于自激放电类型。击穿电压：产生自激放电的电压气体放电可以作激发光源：碰撞过程中，虽不能电离，但可以从中获得能量而激发，发

4、射出光谱。（一）直流电弧工作原理：一对电极在外加电压下，电极间依靠气态带电原子和离子维持导电，产生弧光放电。VARLU++--G：分析间隙直流电作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4～6mm；分析间隙一般以两个碳电极作为阴阳两极。直流电弧结构阴极阴极点外焰弧柱阳极点阳极直流电弧引燃可用两种方法：一种是接通电源后，使上下电极接触短路并拉开数毫米距离即可点燃电弧；另一种是高频引燃。引燃后阴极产

5、生热电子发射，在电场作用下电子高速通过分析间隙射向阳极。在分析间隙里，电子又会和分子、原子、离子等碰撞，使气体电离。电离产生的阳离子高速射向阴极，又会引起阴极二次电子发射，同时也可使气体电离。这样反复进行，电流持续，电弧不灭。由于电子的轰击，阳极表面白热，产生亮点形成“阳极斑点”。阳极斑点温度高，可达4000K（石墨电极），因此通常将试样置于阳极，在此高温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与分子、原子、离子、电子等碰撞，被激发而发射光谱。阴极温度在3000K以下，也形成“阴极斑点”。1、直流电弧放电时，电极温度极高，有利于难挥发元素的蒸发，

6、分析的绝对灵敏度高。2、直流电弧光谱，除用石墨或炭电极产生氰带光谱外，通常背景浅。3、直流电弧放电不稳定，弧柱在电极表面上反复无常游动，导致结果重复性差。4、直流电弧激发时，其弧层较厚，谱线易发生自吸，故不适于高含量定量分析。直流电弧的分析性能应用：定性分析及矿石、矿物等难熔物质中痕量组分的定量分析。（二）低压交流电弧工作原理：由交流电源维持电弧放电。电路由两部分组成：1、高频引燃电路2、低压电弧线路。分析性能1、由于电弧放电的间歇性，电极温度低。2、交流电弧的弧温高，激发能力强。3、交流电弧的稳定性好。试样蒸发均匀，重现性好。4、交流电弧

7、的灵敏度接近于直流电弧。应用：金属、合金中低含量元素的定量分析。（三）高压电容火花工作原理：采用高电压（10-15kV）或者大电容（10-100μF）都能使电容器储存很高的能量，产生很大电流密度的火花放电。分析性能1、激发温度很高，能激发激发电位很高的原子线和离子线。2、高压电容火花放电时，电极温度低，稳定性好。3、需要较长的预燃和爆光时间，在紫外区光谱背景较深。应用：难激发元素或易熔金属、合金试样的分析以及高含量元素的定量分析。组成：ICP高频发生器+炬管+样品引入系统炬管包括：外管—冷却气中管—辅助气，点燃ICP(点燃后切断)内管—载气

8、，样品引入载气（Ar）辅助气冷却气绝缘屏蔽载气Ar+样品样品溶液废液（四）电感耦合等离子体光源（ICP或ICPT）在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接