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时间:2019-07-03
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1、仪器类型与流程TypesandprocessofAES原子发射光谱分析仪器的类型有多种,如:火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等;发射光谱分析仪器(一)激发光源(二)分光系统(三)检测器作用:将激发试样所获得复合光,分解为按波长顺序排列的单色光。棱镜光栅(三)检测系统:仪器类型一、棱镜摄谱仪二、光栅摄谱仪三、光电直读光谱仪(一)激发光源作用:提供使试样中被测元素蒸发,解离、原子化和激发所需的能量类型:(二)分光系统1、直流电弧2、低压交流电弧3、高压电容火花4、电感
2、耦合等离子体光源(一)目视法(二)摄谱法(三)光电法类型:电流通过气体的现象称为气体放电。发射光谱所用的激发光源如电弧、电火花、等离子体炬等属于气体的常压放电一、激发光源1、具有足够的蒸发、原子化和激发的能力。2、灵敏度高、稳定性好、光谱背影小。3、结构简单、操作方便、使用安全。要求:在通常情况下,气体分子为中性,不导电。若用外部能量将气体电离转变成有一定量的离子和电子时,气体可以导电。若用火焰、紫外线、X射线等照射气体使其电离,在停止照射后,气体又转变为绝缘体。这种放电称为被激放电。若在外电场作用下,
3、使气体中原有少量的离子和电子向两极作加速运动并获得能量,在趋向电极的途中因分子、原子的碰撞而使之电离。因此生成的电子和离子又被电场加速,使新的分子原子被电离,从而使气体具有导电性。这种称为自激放电。产生自激放电的电压称为击穿电压。几个基础概念:气体放电:电流通过气体的现象气体导电:中性不导电,有一定量离子或电子时,气体可以导电被激放电:紫外线照射X射线火焰,停止照射后,为绝缘体自激放电:外电场—离子、电子两极运动---碰撞---电离---碰撞---导电性。光谱分析用的电光源(电弧和火花),都属于自激
4、放电类型。击穿电压:产生自激放电的电压气体放电可以作激发光源:碰撞过程中,虽不能电离,但可以从中获得能量而激发,发射出光谱。(一)直流电弧工作原理:一对电极在外加电压下,电极间依靠气态带电原子和离子维持导电,产生弧光放电。VARLU++--G:分析间隙直流电作为激发能源,电压150~380V,电流5~30A;两支石墨电极,试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极,通电,电极尖端被烧热,点燃电弧,再使电极相距4~6mm;分析间隙一般以两个碳电极作为阴阳两极。直流电弧结
5、构阴极阴极点外焰弧柱阳极点阳极直流电弧引燃可用两种方法:一种是接通电源后,使上下电极接触短路并拉开数毫米距离即可点燃电弧;另一种是高频引燃。引燃后阴极产生热电子发射,在电场作用下电子高速通过分析间隙射向阳极。在分析间隙里,电子又会和分子、原子、离子等碰撞,使气体电离。电离产生的阳离子高速射向阴极,又会引起阴极二次电子发射,同时也可使气体电离。这样反复进行,电流持续,电弧不灭。由于电子的轰击,阳极表面白热,产生亮点形成“阳极斑点”。阳极斑点温度高,可达4000K(石墨电极),因此通常将试样置于阳极,在此高
6、温下使试样蒸发、原子化。在弧柱内原子与分子、原子、离子、电子等碰撞,被激发而发射光谱。阴极温度在3000K以下,也形成“阴极斑点”。1、直流电弧放电时,电极温度极高,有利于难挥发元素的蒸发,分析的绝对灵敏度高。2、直流电弧光谱,除用石墨或炭电极产生氰带光谱外,通常背景浅。3、直流电弧放电不稳定,弧柱在电极表面上反复无常游动,导致结果重复性差。4、直流电弧激发时,其弧层较厚,谱线易发生自吸,故不适于高含量定量分析。直流电弧的分析性能应用:定性分析及矿石、矿物等难熔物质中痕量组分的定量分析。(二)低压交流电
7、弧工作原理:由交流电源维持电弧放电。电路由两部分组成:1、高频引燃电路2、低压电弧线路。分析性能1、由于电弧放电的间歇性,电极温度低。2、交流电弧的弧温高,激发能力强。3、交流电弧的稳定性好。试样蒸发均匀,重现性好。4、交流电弧的灵敏度接近于直流电弧。应用:金属、合金中低含量元素的定量分析。(三)高压电容火花工作原理:采用高电压(10-15kV)或者大电容(10-100μF)都能使电容器储存很高的能量,产生很大电流密度的火花放电。分析性能1、激发温度很高,能激发激发电位很高的原子线和离子线。2、高压电容
8、火花放电时,电极温度低,稳定性好。3、需要较长的预燃和爆光时间,在紫外区光谱背景较深。应用:难激发元素或易熔金属、合金试样的分析以及高含量元素的定量分析。组成:ICP高频发生器+炬管+样品引入系统炬管包括:外管—冷却气中管—辅助气,点燃ICP(点燃后切断)内管—载气,样品引入载气(Ar)辅助气冷却气绝缘屏蔽载气Ar+样品样品溶液废液(四)电感耦合等离子体光源(ICP或ICPT)在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器连接
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