中药化学第五章ppt课件.ppt

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1、第四节离子交换色谱(ion-exchangecolumnchromatography，IEC)离子交换色谱原理离子交换色谱基本构成要素影响离子交换的主要原因离子交换色谱的操作技术离子交换色谱的应用一、原理离子交换色谱法是以离子交换树脂作为固定相，用水或水溶性溶剂作为流动相。在流动相中的离子型成份与树脂上的同电荷离子进行交换而被吸附，再用带有同种电荷的溶剂进行洗脱，来分离离子型化合物的一种色谱方法。分离机理是利用样品组分的选择性系数不同而进行分离。R-A++B+R-B++A+当平衡时：K=若K>1，说明树脂对B比A有

2、更大的亲和力[B+]树脂[A+][A+]树脂[B+]离子交换色谱若以R代表离子交换树脂的母体，则其色谱分离的基本原理可表示为：阳离子交换树脂RSO3-H+＋Na+Cl-RSO3-Na+＋H++Cl-阴离子交换树脂RN+OH-＋Na+Cl-RN+Cl-＋Na++OH-要求离子交换可逆，树脂可再生。二、构成要素（一）固定相固定相是离子交换剂，分离子交换树脂和硅胶化学键合离子交换剂两类。离子交换树脂简介：立体网状结构的高分子多元酸或多元碱的聚合物。离子交换树脂的分子结构中，由两大部分构成：稳定的网架及网架上的交换基。1、

3、分类：根据交换基结合离子的性能不同将离子交换树脂分为两类：阳离子交换树脂阴离子交换树脂商品树脂的类型：钠盐（阳离子型）和氯型（阴离子型），而交换时用的是氢型和氢氧型。阳离子交换树脂：强酸型—SO3弱酸型—COOH、—PO3H2阴离子交换树脂：强碱型2、组成离子交换树脂由树脂母体和交换基团构成。常见的是聚苯乙烯树脂作为母体。—CH2—CH2—CH—CH2—CH2—CH—SO3——CH—CH2—CH2—CH—苯环—SO3—有氢型和钠型H+或Na+H+或Na+3、离子交换层析的原理：交换基上的活性离子（H+或OH-）在水

4、溶液中与其它阴、阳离子的可逆交换来达到逐步分离的目的。当两种（或两种以上）不同的可交换物质离子通过离子交换树脂柱时，各不同成分的亲和力不同，在柱上的交换速度也不同，被洗脱的时间也就不同，从而达到分离目的。4、离子交换树脂的性能：交联度：离子交换树脂中所含的交联剂的百分含量。例如：上海树脂厂生产的聚苯乙烯强酸型阳离子交换树脂，从其产品牌号：732（强酸1×7）可以得知，交联度为7%（1×7）。交联度越大，网眼越小、网隙越小，交换的离子越小。交换容量：单位质量的离子交换树脂中所含交换基团的毫摩尔数。单位为mmol/g。

5、交换容量是用来表示离子交换树脂进行交换离子的能力大小的，其数值大小决定于以树脂表面及网状结构内部所含的交换基的多少。溶胀性：指树脂吸收水分后，浸润膨胀能力的大小离子交换色谱（二）流动相：多是具一定pH和离子强度的缓冲溶液，如磷酸盐缓冲液。有时加入少量的有机溶剂提高选择性，如甲酸、乙酸、碱等做成的缓冲液。（三）被分离成分：必须能被分离成离子成分。即具有一定的离子强度。三、影响离子交换的因素（一）成分离子化程度越高越好。（二）温度越高越好，但要注意不能破坏成分。（三）溶剂极性越高越好。（四）浓度越低越好。四、离子交换色

6、谱的技术操作树脂的预处理装柱上样交换洗脱收集检查树脂的再生四、操作技术（一）树脂的预处理含义：将市售的含有杂质的树脂，处理去除杂质，并转为交换使用的类型的过程。方法：市售的阳离子交换树脂均为钠型，要转为氢型备用。市售的阴离子交换树脂均为氯型，要转为氢氧型备用。1、浸蒸馏水中1～2天。2、10倍量2mol/lHCl浸2～3h，再用蒸馏水洗至中性。3、……………..NaOH………………………………….。4、交叉重复1、2。注意：阳树脂先2后3，三酸两碱，共五次。阴………3…2，…碱…酸，………。2、装柱：柱底垫玻璃丝或

7、脱脂棉，将事先用水溶胀并洗涤干净的离子交换树脂（如果是新购商品一定要先进行预处理，详细操作见树脂的预处理与再生）与水的混合物灌入柱内。要求均匀、密实、无气泡。3、上样交换：在柱顶放置一层玻璃丝，下端徐徐放液，同时将样品溶液慢慢倒入柱内。注意：所加入的样品溶液中被交换成分的毫摩尔数，应与柱内所加的离子交换树脂的总容量相适应，经验比例为：加入量占总交换容量的阳1/2、阴1/4，1/3。4、洗脱：用合适的洗脱剂从上端加入，使样品中各种不同的成分先后流出，分段定量收集洗脱液，可得单一成分的化合物。规则：活泼离子优先交换到树

8、脂上。5、收集检查6、树脂的再生：树脂长期使用，当它的交换基大部分已经交换了离子后，就会失去交换能力而失效，需要适当处理使交换基上的已交换离子（如钙、镁离子等）变成可继续交换的游离型交换基离子（H＋及OH－）。方法：同预处理五、离子交换色谱的应用离子交换色谱时20世纪70年代发展起来的一种新的分析方法。主要用于能产生离子型的成分如氨基酸、肽类、生物碱、有机酸