废水中化学耗氧量的测定.doc

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1、废水中化学耗氧量的测定（高锰酸钾法）王荣平（兴义民族师范学院09级应用化学班200940631033）【摘要】：水中化学耗氧量（简称COD）的大小是水质污染程度的主要指标之一。由于废水中还原性物质常常是各种有机物，如有机物腐烂促使水中微生物繁殖，则污染水质，影响人体健康。如果工业用此水也不利，因为COD量高的水常呈现黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，所以水中COD量的测定是很重要的。人们常将COD作为水质是否受到有机物污染的重要指标。COD是指在特定条件下，用一种强氧化剂定量地氧化水中可还

2、原性物质（有机物和无机物）时所消耗氧化剂的数量，以每升多少毫克氧表示（O2mg·L-1）。不同条件下得到的COD值不同，因此必须严格控制反应条件。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法测定，测得的值称为CODCr。对于地表水、地下水、饮用水和生活污水，则可以高锰酸钾法进行测定。而根据测定时溶液的酸度又可以将高锰酸钾法分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法，分别记作CODMn（酸性）、CODMn（碱性）。以高锰酸钾法测定的COD值，有文献又称为“高锰酸盐指数”。【关键词】：COD，化学耗氧量，高猛酸钾酸性KM

3、nO4法测定COD一、原理：在酸性溶液中，加入过量的KMnO4溶液，加热使水中有机物充分与之作用后，加入过量的Na2C2O4使与KMnO4充分作用。剩余的C2O42-再用KMnO4溶液返滴定，反应式如下：4KMnO4+6H2SO4+5C=2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++8H2O+10CO2↑水样中若含Cl-量大于300mg/L，将使测定结果偏高，可加纯水适当稀释，消除干扰。或加入Ag2SO4，使Cl-生成沉淀。通常加入Ag2SO41.

4、0g，可消除200mgCl-的干扰。水样中如有Fe2+、H2S、NO2-等还原性物质干扰测定，但它们在室温条件下，就能被KMnO4氧化，因此水样在室温条件下先用KMnO4溶液滴定。除去干扰离子，此MnO4-的量不应记数。水中耗氧量主要指有机物质所消耗的MnO4-的量。取水样后应立即进行分析，如有特殊情况要放置时，可加入少量硫酸铜以抑制生物对有机物的分解。必要时，应取与水样同量的蒸馏水，测定空白值，加以校正。水中耗氧量的计算如下：COD(O2mg/L)＝二、试剂1、KMnO4(0.002mol·L-1

5、)：配制和标定方法见分析化学实验H2O2的测定。可将0.02mol/L的KMnO4用煮沸后并冷却的蒸馏水稀释10倍。2、Na2C2O4(0.005mol·L-1)标准溶液：准确称取干燥过的Na2C2O40.17g于小烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度摇匀。3、Ag2SO4固体。4、H2SO4（1∶3）：一份体积的浓硫酸徐徐加入三份体积的水中。三、实验步骤1水样的测定视水质污染程度准确移取10~100mL水样于250mL锥形瓶中，加10mLH2SO4(1:3)(必要时可加入少许Ag2

6、SO4固体，以除去水样中少量的Cl-），并准确加入10.00mL0.002mol·L-1KMnO4溶液，将锥形瓶放入沸水浴中加热30分钟（加热过程中若观察到红色褪去，应适量补加高锰酸钾溶液），水浴液面要高于锥形瓶内的液面，使其中的还原性物质被充分氧化。取出后，溶液应为浅红色，立即准确加入0.005mol·L-1Na2C2O4标准溶液10.00mL，红色应完全退去。然后在70~80℃下用高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不褪色即为终点（终点时溶液温度不应低于60ºC）。记录高锰酸钾溶液用量。1空白实验

7、在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和H2SO4（1∶3）10mL，也在水浴中加热到70~80℃，马上用高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不褪色即为终点（终点时溶液温度不应低于60ºC）。记录高锰酸钾溶液用量。2高锰酸钾溶液与草酸钠溶液的换算系数在250mL锥形瓶中加入蒸馏水100mL和H2SO4（1∶3）10mL，加入草酸钠标准溶液10.00mL，摇匀，也在水浴中加热到70~80ºC，马上用高锰酸钾溶液滴定至微红色，30秒内不褪色即为终点（终点时溶液温度不应低于60ºC）。记录高锰酸钾溶液用量

8、。四、数据记录与处理平行测定3份，分别按计算结果，若它们的相对偏差不超过0.3%，则可以取其平均值作为最终结果。否则，不要取平均值，而要查找原因，作出合理解释。五、讨论与思考1水样加入高锰酸钾溶液加热后，若紫红色消失说明什么？应如何采取措施？2水样中Cl-含量高时对测定有何干扰？应采用什么方法消除？3清洁地面水，轻度污染的水源，严重污染的水源，COD值有何区别？1如果已知高锰酸钾溶液和草酸钠溶液的准确浓度，而未做K值的测定，试推导COD的计算公式。2为了使滴定反应能够