化学耗氧量的测定.doc

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1、化学耗氧量的测定1主题内容与适用范围本标准规定了测定化学耗氧量的重铬酸钾快速法本标准适用于天然水、炉水、冷却水和除盐水等水样的化学耗氧量的测定。化学耗氧量(以氧计)的测定范围为Omg/L～50mg/L，浓度大于50mg/L时应稀释后测定。3方法概要本方法基于在适当提高硫酸浓度的条件下，以提高重铬酸钾的氧化率和缩短回流时间，达到快速测定化学耗氧量的目的。测定中加入适量硝酸银和硝酸铋，以消除氯离子的干扰。4试剂4.1硫酸银-硫酸溶液:称取10g硫酸银(Ag2SO4)溶于1L硫酸(密度1.84g/mL)，贮存于棕色瓶中。4.2试亚铁灵指示剂:称取1.48g邻菲啰啉(即1－，1

2、0－二氮杂菲)和0.70g硫酸亚铁(FeSO4·7H20)，溶于200mL二次蒸溜水，贮存于棕色瓶中。4.3重铬酸钾标准溶液，0.004000mol/L:准确称取1.177g优级纯重铬酸钾(预先在105℃～110℃烘箱中干燥2h并在干燥器中冷却至室温)溶于试剂水，定量转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.4硫酸亚铁铵溶液，0.012mol/L:称取4.70g硫酸亚铁铵〔FeS04·(NH4)2SO4·6H20〕溶于试剂水，加10mL硫酸(密度1.84g/mL)，冷却后转移至1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液在使用前按下法标定:用移液管吸取5.OOmL重铬酸钾标准

3、溶液(见4.3)注入于锥形瓶中，加入45mL二次蒸溜水稀释，再加5mL硫酸银-硫酸溶液(见4.1)。充分冷却后加入1滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定至颜色从蓝绿色刚变至红色为终点。记下硫酸亚铁铵溶液消耗的体积α(mL)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液的浓度C(mol/L):C=0.004000×6×5.00/α4.5硝酸银溶液，10%(m/V):称取10g硝酸银溶于100mL除盐水，贮存于棕色瓶中。4.6硝酸铋溶液:称取1g硝酸铋〔Bi(NO3)3·5H20〕溶于100mL硫酸溶液(1+2)。4.7二次蒸溜水:为使空白试验和稀释用的水不含有机物，应以每升普通蒸溜水中加入

4、约5mL硫酸(密度1.84g/mL)和0.2g纯高锰酸钾(使水保持紫红色)，再蒸溜一次以制得二次水。凝汽式电厂高压炉无污染的过热蒸汽凝结水，一般也可作为二次水用。5仪器5.1球形冷凝器(长30m)。5.2锥形瓶(磨口，150或250mL)O5.3电炉(600W~800W)及石棉网。5.4微量滴定管(10mL)。5.5容量瓶(1000mL)。5.6移液管(5mL，10mL)和吸液管(2mL)。5.7秒表或计时器。6分析步骤6.1用移液管吸取10.OOmL水样置于回流的磨口锥形瓶中，加1mL硝酸银溶液〔10%(m/V)〕，摇匀，再加1mL硝酸铋溶液，摇匀(当氯离子含量在50

5、0～3000mg/L时，应各加2mL)。6.2用移液管加入5.OomL0.004000mol/L重铬酸钾溶液，再加入几颗碎瓷块或沸石(预先用硫酸和重铬酸钾煮沸，洗净)，装上球形冷凝器和通人冷却水。6.3从冷凝器顶端管口慢慢加入20mL硫酸银-硫酸溶液，摇匀，用电炉加热，回流10min(从沸腾算起)，停止加热。6.4稍冷后从冷凝器顶端管口慢慢加入50mL二次蒸溜水洗涤管壁。取下锥瓶置于冷水浴中冷却至室温。6.5加1滴试亚铁灵指示剂，过剩的重铬酸钾用硫酸亚铁铵溶液(见4.4)滴定至颜色从蓝绿色变至红棕色即为终点。6.6另取10.OOmL二次蒸溜水按6.1～6.5条步骤进行空

6、白试验。7分析结果的计算用重铬酸钾快速法测定的耗氧量按下式计算:(CODCr)=(b-a)×C××式中:式中：(CODCr)一一用重铬酸钾快速法测定的耗氧量(以O2计)，mg/L;b一一空白试验消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL;a一一滴定水样消耗的硫酸亚铁铵溶液的体积，mL;C一一硫酸亚铁铵溶液的浓度(以Fe2+计)，mol/L;32一-1mmo1O2的质量，mg/mmoL;一1mmolFe2+所需氧（O2）的mmol数，按下式反应:Fe2++O2+H+=Fe3++H2OV一一所取水样的体积，mL;10OO--1L的mL数，ml/L。8允许差水样中耗氧量在不同范围时的允

7、许差如表1所示。表1耗氧量范围与允许差mg/L耗氧量室内允许差室间允许差标样允许差T2Y2.2B2≤5.00.81.80.45.1~10.01.02.20.510.1~20.01.22.80.620.1~30.01.63.60.830.1~40.02.04.21O40.1~50.02.45.012注:①取水样后要迅速测定耗氧量，如不能及时测定，应将水样加人硫酸调节pH至2以下保存，但仍不能存放过久。②加硝酸银和硝酸铋时，必须按先后顺序加人，不能二者同时加人，否则氯离子的干扰不能完全消除，使测定结果偏高。③所用浓硫酸必须纯净，不应含有黑色悬