浅谈化学耗氧量的测定方法

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1、<宁夏电力》2009年第5期浅谈化学耗氧量的测定方法温艳萍，张玉玲，张娜(宁夏银仪电力设备检修安装有限公司，宁夏银川市750ol1)摘要：通过实验数据分析了重铬酸钾快速测定法与经典的标准测定法测定水中化学耗氧量(COD。)的一致性。用快速法与标准法分别测试了用标准物质所配制的水样及对测定结果进行统计分析，结果表明两种方法间不存在显著差异。而快速法反应时间短、节约水电，具有一定的可行性。关键词：化学耗氧量；重铬酸钾标准法；重铬酸钾快速法中图分类号：1'Q085文献标志码：B文章编号：1672—3643(20o9)

2、o5-o058_o3ThemeaSI】帆mentmetllodsOfcheII1jstryO】ddec0l卫lsIlmptiOnWENYan—ping，ZHANGYullImg，z】l{AlGNananyiEieccP0werEquipmentRepairInstauati0nCo．，L工d．，YchuaJ1，Nina75o01l，China)Ab!act：Throughtestdataanalyzestlleconsistenceoftlleftmeasurementmethodsf0rp0tassiumbi

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5、质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁很多种。c0D0的测定大部分都采用《水和废水监测分析方铵溶液回滴。法>中“重铬酸钾法”，文中称为“标准法”，标准法在试验中cr20氧化性，当酸度增加时，Cr2c氧化能力增最大的不便是固流时间太长，需要2h。遇到大批次的样品强，氧化效率提高，Ag0作为催化剂，可加速反应进行。快时，尤其麻烦；且它对氯离子干扰采取加大硫酸汞生成速法中，加大了硫酸——硫酸银的加入量。【HgcLP铬离子来消除，而硫酸汞是剧毒试剂，对人及环境均有害处。重铬酸钾快速测定法能提高重铬酸钾的氧化效

6、3干扰的消除率，缩短回流时间为1Onlin，并用硝酸银、硝酸铋联合掩蔽消除氯离子的干扰，此法称为“快速法”，通过用自配标准样酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入品进行两种方法的对比测定以及对两种方法测定结果进行硫酸银作催化剂时，大部分有机物完全被氧化。氯离子能被数理分析，证明两种方法具有相同的准确度和精密度。重铬酸盐氧化，并能与硫酸银作用产生沉淀而影响测定结收稿日期：20o9．07—20作者简介：温艳萍(1973一)，女，助理工程师，从事电厂设备检修技术工作。·58·《宁夏电力》2O09年第5期浅谈

7、化学耗氧量的测定方法果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消加热回流期间，不可断电，停水，保证回流冷凝管冷却水流除干扰。而在快速法中用硝酸银、硝酸铋联合沉淀掩蔽法消畅通，用手摸冷却水不能有温感，否则都将影响测定结果。除氯离子的干扰。(注：先加入硝酸银，与水中大量氯离子生防止“爆沸”用的玻璃球，要预先经过处理，可先用洗液浸成氯化银沉淀，然后再加入硝酸铋，与残存的氯离子生成氯泡，再用重蒸馏冲洗，在烘箱中干燥后备用滴定过程注意滴化铋酰沉淀，并附着在氯化银沉淀表面上，阻止氯化银沉淀定终点判断。的解离。)4．2

8、重铬酸钾快速测定法4．2．I试荆的配制4试验步骤(1)硫酸银一硫酸溶液：称取lOg硫酸银溶于lL浓硫酸中。4．1重铬酸钾标准法(2)试亚铁灵指示剂：称取1．48g邻菲罗啉和O．70g硫4．1．1试剂的配制酸亚铁，溶于20oITll蒸馏水，贮于棕色瓶中。(1)重铬酸钾标准溶液(1／6K’Cr10=0．2500mol几)：称(3)O．0200m0儿重铬酸钾标准溶液：称取0．9807g优取预