水中耗氧量的测定.ppt

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1、水样中化学耗氧量(COD)测定一、实验原理先用过量KMnO4(V1)与水样中的有机物反应反应完全后,加入比剩余的KMnO4过量的Na2C2O4标准液，发生如下反应剩余的Na2C2O4再用KMnO4(V2)滴定。二、实验步骤（见教材p169）0.005mol·L-1Na2C2O4标准溶液的配制用电子分析天平准确称取Na2C2O40.12~0.14g于小烧杯中，加30mL水溶解后转入200mL量瓶中，定容，摇匀。计算c(Na2C2O4)（四位有效数字）。2.0.002mol·L-1KMnO4溶液的配制与标

2、定粗配：取0.02mol·L-1KMnO4溶液30mL于试剂瓶中，加水稀释至300mL，摇匀。标定：用移液管取Na2C2O4标准液25.00mL于250mL锥形瓶中，加20mL去离子水，再加15mL3mol·L-1H2SO4，加热至75~85℃，趁热用上述配制的KMnO4溶液滴定。滴定时，先滴入1滴KMnO4溶液，摇动锥形瓶待颜色消退后再继续滴定。滴定至浅红色且半分钟内不退色为终点。平行测定2次，按下式计算c(KMnO4)取2次结果的平均值。3.COD的测定用50mL移液管取水样50.00mL于锥形瓶

3、中,加15mL3mol·L-1H2SO4，再由滴定管放入15mLKMnO4标准溶液，加热煮沸，若此时红色退去,说明水样中有机物含量较多，需补加准确量的KMnO4标准溶液至呈现稳定的红色。从冒第一个大气泡开始计时，用小火准确煮沸10分钟。取下锥形瓶，趁热加入10mLNa2C2O4标准溶液,摇匀,此时溶液应由红色变为无色。再用KMnO4标准溶液滴定至稳定的淡红色且半分钟内不退色为终点。平行测定2次，按下式计算COD值。取2此结果的平均值。4.数据记录（1）Na2C2O4标准溶液的配制称取Na2C2O4质量

4、/g定容体积/mLc(Na2C2O4)/mol·L-1（2）KMnO4溶液的标定移取Na2C2O4体积/mL序号123KMnO4终读数KMnO4初读数KMnO4用量/mLc(KMnO4)/mol·L-1平均值相对平均偏差（3）COD的测定取水样体积/mL序号123V1(KMnO4)/mL加Na2C2O4体积/mLKMnO4终读数KMnO4初读数V2(KMnO4)/mLCOD/mg·L-1平均值相对平均偏差五、思考题1.KMnO4应装入酸管还是碱管中？为什么？盛KMnO4溶液的滴定管应怎样读数？答案：应

5、装入酸管，因为是强氧化剂，用碱管时易腐蚀乳胶管。读数时，若看不到弯曲液面下沿最低点，可读取液面最上沿处读数（初读数和终读数均读此处刻度）；若仍能清晰看到弯曲液面最低点，则读取弯曲液面最低点处读数（初读数和终读数均读此处刻度）。2.KMnO4溶液为何不用滤纸过滤？答案：因为KMnO4会氧化滤纸，这样不仅污染了溶液，也破坏了滤纸，导致过滤操作失败。