MTT369-1994 煤矿水中化学耗氧量的测定方法

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T369一94煤矿水中化学耗氧量的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用高锰酸钾氧化法测定水中的化学耗氧量。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中化学耗氧量的测定,其测定范围为。.5^-4.0mg/L,2方法提要在酸性溶液中,加入高锰酸钾氧化水中还原性物质,过剩的高锰酸钾用草酸还原,再以高锰酸钾滴定过量的草酸,从而间接计算出水中化学耗氧量。3试剂11水:不含还原性物质的蒸馏水。3.2硫酸溶液:用相对密度1.84的硫酸(GB625)配制成(1+3)溶液,并在此溶液中逐滴加入高锰酸钾溶

2、液,直至呈稳定的淡红色为止。3.3草酸钠标准溶液:·‘合Na2C20,)一。.020。mol/L。准确称取‘·340“士0.0002g已在约‘30℃千燥lh的优级纯草酸钠(GB1288),溶于少量水中,加入30mL硫酸溶液(3.2),转入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。I。高锰酸钾标准溶液:·(告KMnO,)一。.02mol/La称取。.63g高锰酸钾(GB643),溶于少量水中,加水稀释至1L,用玻璃棉过滤后贮存于棕色瓶中,放置5-7d备用。标定方法:准确吸取20mL草酸钠标准溶液(3.3)于250mL三角瓶中,用水稀释至1

3、00ml,加入10ml硫酸溶液(3.2),置于电热板上,加热至70^800C,立即用高锰酸钾标准溶液滴定至淡红色即为终点。高锰酸钾标准溶液的浓度按下式计算:c2·V2c,=五7万式中:c,—高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;‘:—草酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V,—高锰酸钾标准溶液消耗量,mL;V,—草酸钠标准溶液的用量,mL,4仪器41分析天平感量0.1mgo42移液管:10,20ml,准确度士。.04ml。们滴定管:50mL,分度值。.10mL,中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准1995一05一01实施MT

4、/T369一945测定步骤5门准确吸取100mL水样,于250ml三角瓶中,加入10mL硫酸溶液(3.2),并准确加入5ml高锰酸钾标准溶液(3.4),置于电热板上,加热至沸并保持10min(溶液应呈红色。如果红色消失,试验作废另取50ml水样,用水稀释至100mL,重新测定),准确加人10ml草酸钠标准溶液(0.3),并迅速用高锰酸钾标准溶液(3_4)滴定至溶液呈淡红色即为终点。当水样中熟离子含量大于300mg/L时,按照1g硫酸银(HG3--945-76)可消除200mg抓离子的卜扰,再根据试验水样中氯离子的含量,加入相当量的

5、硫酸银后,再按上述步骤进行操作6测定结果的表述化学耗氧量按下式计算:(c,V。一‘2V4)X8.00COD=又1000V式中:COD一一化学耗氧量,mg/L;cl—高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L;V—高锰酸钾标准溶液消耗的总量,mL;I,一草酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V一草酸钠标准溶液的用量,mL;V—试验水样的体积,ml;8.00氧的摩尔质量,g/mol,计算结果取小数点后三位,修约至小数点后二位。7精密度化学耗氧量测定的重复性不应超过。.30mg/L.附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出本标准由四川煤田地质

6、研究所归口和起草。本标准起草人昊富贤、陈缓泽、许玲本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中化学耗氧量的测定方法(MT/T369-94)编制说明(四川煤田地质研究所)水的化学耗氧量(COD),是指氧化水中可被氧化的物质(如各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等川寸,所需氧的总量(以,ng/l表示)它是标志水样受还原性物质污染程度的一项主要指标。一般来说,由于水体受有机物污染较为普遍。因此,化学耗氧量又可用以表征水中有机物的相对含量。化学耗氧41的测定方法,随所用氧化剂的种类、浓度、氧化时的温度和时间等条件的不同而不同,即使在一

7、定的条件下,还因水中所含有机物种类和浓度的不同,其氧化率亦有所不同。也就是说,水的化学耗氧量,随着测定方法和水样中所含还原性物质的不同,所测得的结果也不相同。因此,水的化学耗氧量也属于规范性的指标1关于测定方法的选择侧定水的化学耗氧量的方法,目前应用最广的有重铬酸钾法和高锰酸钾法,这两种方法均为国际标准、美国标准等所采用。重铬酸钾法的精密度高,对水中还原性物质的氧化率可达95%10000,其氧化分解水中有机物的种类多,如对醋酸、丙酸、异酪酸、安息香酸、甘氨酸、酚、纤维素等的氧化率均可达95%以[。但重铬酸钾法需装置回流冷凝器,测定

8、时需加热回流2h以上,分析流程长,操作繁杂。因此,在11常分析中一般很少采用。高锰酸钾法对水中某些有机物的氧化率较低,一般为70%-80%o,但精密度高,操作简便,易f掌握、测定快速。在大多数情况下,高锰酸钾法测得的结果能反映水样受还原性物质污染的

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