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1、04级分析化学期末习题课倪志鑫2019.01.07第一题．碘在某有机溶剂和水中的分配比是8.0。两个学生分别用该有机溶剂100mL和含碘为0.0500mol/L的水溶液50.0mL一起摇动至平衡，取此已平衡的有机溶剂10.0mL，用0.0600mol/LNa2S2O3滴定。A学生平行滴定4次，B学生平行测定5次，得如下滴定数据：A学生：7.81,7.69,7.62,7.82B学生：7.90,7.83,7.87,7.81,7.80问1）两组实验数据的精密度是否有显著差异？2）两组分析结果是否有显著差异？3）B学生得到的分析结果平均值的置
2、信区间?（显著性水平=0.05）分析右图lgK’(NiY)-pH曲线变化规律。lgK’(NiY)随pH增大，达到一最大值后又降低，其原因是什么？预测pH12至pH14区间曲线的变化趋势。如果体系中存在NH4Cl，预则曲线在pH0至pH14区间的变化趋势。第二题解：1)条件稳定常数lgK’(MY)=lgK(MY)-lgαM(OH)-lgαY(H)酸度的降低使EDTA酸效应减小有利于络合物的形成。但酸度过低将使lgαM(OH)增大，这又不利于主反应。所以lgK’(NiY)随pH增大，达到一最大值后又降低2）从pH12至pH14，酸度进一
3、步减小，羟基络合效应lgαM(OH)显著增大，条件稳定常数lgK’(MY)进一步减小。所以在络合滴定中控制酸度非常重要。3）若体系中存在NH4Cl，在酸度较高（pH较低）时，氨主要以NH4＋形式存在。OH-浓度也小，副反应仅来自于H+对Y的影响，lgK’(NiY)随pH升高而升高，此时有无NH4Cl对该曲线没有影响。当pH继续升高时，由于NH3和pH于Ni2+的副反应，使得lgK’(NiY)减小，而出现最大值。NH3的浓度越大达到最大值的pH越低，并且在同一pH值下lgK’(NiY)越小。当pH大于12时，副反应主要来自于OH-对Ni
4、2+的影响，这时NH3的浓度对lgK’(NiY)基本可以忽略。如果用0.18mol/L的NH4Cl溶液洗涤CaC2O4沉淀，将会引起CaC2O4溶解损失多少？已知：CaC2O4的Ksp=2.010-9,H2C2O4的pKa1=1.23,pKa2=4.19,NH3的Kb=1.810-5,CaC2O4的摩尔质量为128.1g/mol。下面有三种解题方法，请判断是否正确，为什么？请说明理由。第三题先算出pH=5,说明主要以C2O42-存在,故解法1,2错误第四题在环境分析中，化学耗氧量(COD)是水质污染水平的一个重要指标。请问测定CO
5、D有哪些方法？其方法原理与实验步骤是什么（反应介质，指示剂等）？分析结果如何计算？COD的测定水中COD是指在特定条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，消耗氧化剂所相当的氧量，以O2的mg/L表示。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，因此COD也作为有机物相对含量的指标之一。水样COD的测定会因加入氧化剂的种类和浓度、溶液的反应温度、酸度和时间，以及催化剂的存在与否而得到不同的结果。COD的测定方法有KMnO4法、K2Cr2O7法，库仑法以及现今研究的新方法。其中对于污染严重的
6、水样或工业废水一般用K2Cr2O7法或库仑法；一般水样可以用KMnO4法。KMnO4法1．水中COD的测定1）取一定量水样，加少量（1+3）硫酸酸化。2）加入V1mLKMnO4溶液，摇匀后立即在电热板上加热30min3）趁热加入VmLNa2C2O4标准溶液，摇匀后立即用KMnO4溶液滴定，终点处溶液呈微红色，消耗KMnO4溶液V2mL2．KMnO4溶液的标定向已滴定完的溶液中准确加入10.00mLNa2C2O4标准溶液，再用KMnO4溶液滴定至溶液呈现微红色，平行标定三份。3.指示剂:高锰酸钾4.滴定过程的反应5.高锰酸钾指数（O2,
7、mg/L）6.应用KMnO4法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。适用于高锰酸钾指数不大于5mg/LO2的水样。上述介绍的方法属于KMnO4酸法，适用于Cl-含量不超过300mg/L的水样，若Cl-含量超过300mg/L则应采用KMnO4碱法。K2Cr2O7法（国际标准法）水中COD的测定1）取一定量水样，加入过量的K2Cr2O7标准溶液和浓硫酸，加热回流2h2)冷却后，以邻二氮菲亚铁作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2标准液滴定过量的K2Cr2O7溶液，终点时颜色变化从黄色经蓝绿刚变成红褐色。2.滴定过程的反应3.重铬酸钾指数（
8、O2,mg/L）4.应用该方法测定结果准确、重现性高,适用于各类型的COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样检测限为700mg/L，主要用于测定工业废水，由于工业废水中Cl-浓度较大，在国际标准法中还需用硫酸银排
