铜的测定----碘氟法.doc

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1、铜的测定----碘氟法一、方法提要试样用盐酸、硝酸溶解，硫酸冒烟消除硝酸的影响。在PH2-4的溶液中，加入氟化氢按消除铁的干扰，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定铜量。二、试剂1、铜的标准溶液：同碘量法。2、硫代硫酸钠：同碘量法。3、标定：吸20毫升铜标准溶液，加入数滴10％硫酸高铁铵溶液，用50％乙酸铵溶液滴定至乙酸铁红出现，加入20％氟化氢铵15毫升，搅匀，使乙酸铁红消失后，加2克碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。三、准确称取0.5000克试

2、样于100毫升烧杯中，用水润湿，加20毫升盐酸，置电热板上加热数分钟后，加5毫升硝酸继续溶解。待试样全部溶解后，加（1+1）硫酸5毫升，继续加热至冒白烟1-2分钟，冷却。用水冲洗数分钟（保持体积在30毫升以内），加热溶解盐类，加少许尿素，煮沸数分钟，取下冷却。用氨水中和至氢氧化铁红色出现，加入少量氟化氢铵，摇匀至红色消失。加碘化钾溶液2克，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加入0.5％淀粉1毫升及25％硫氰酸钾溶液2毫升，继续滴定至蓝色消失即为终点。一、分析结果的计算二、注意事项1、氟化物对三价铁的掩蔽作

3、用与溶液的PH值和氟离子的浓度有关。当加入氟公氢铵以后，溶液的PH2-3时，1克氟化氢铵可掩蔽200毫克铁（Ⅲ）；2克氟化氢铵可掩蔽300毫克（Ⅲ）；如在PH3.5-4时，1克氟化饴铵便可掩蔽300毫克铁（Ⅲ）。2、有大量锰存在时，若用氢氧化铵调整PH时，易使局部溶液的PH值增大，使二价锰被空气氧化为水合二氧化锰沉淀析出，使结果偏高。如采用乙酸铵调节PH，上述现象不会发一，可避免锰的影响。3、钼40毫克以下，对测定无影响；钼40毫克以上，主生钼蓝，影响终点观察；钼150毫克以上，终点无法辨别。当试样中

4、有大量钼存在时，可减少试样量。4、加尿素是为了破坏亚硝酸根的影响，如果在冒烟时将硝酸驱尽，加尿素和煮沸这步可省略。5、滴定时溶液的PH值很重要，酸性太强碘化钾易被空气氧化析出碘；酸度太低反应慢，终点不稳定。6、五价钒能氧化碘离子，严重干扰测定。对含钒的试样，本法不适用。7、碘氟法是一个快速法，省去了铜和铁的分离，适用于含0.1％以上铜的测定。