硅化微晶纤维素.doc

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1、硅化微晶纤维素P559本品由微晶纤维素和胶态二氧化硅在水中共混干燥制得。按干燥品计算，含微晶纤维素应为94.0%〜100.0%。【性状】本品为白色或类白色微细颗粒或粉末；无臭，无味。本品在水、稀酸、5%氢氧化钠溶液、丙酮、乙醇或甲苯中不溶。【鉴别】（1)本品红外光吸收图谱应与对照的图谱（附图）一致（通则0402)。(2)取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。(3)取炽灼残渣项下的残渣约5mg，置铂坩埚中，加碳酸钾0.2g，混匀。炽灼10分钟，放冷，加水2ml微热溶解，缓缓加入钼酸铵溶液（取钼酸6.5g，加水14ml与浓氨溶液14.5ml，振摇使溶解，放冷，在搅拌下缓缓加入

2、钼酸32ml与水40ml的混合液中，静置48小时，滤过，取滤液即得）2ml，溶液显深黄色。(4)取鉴别（3）项下得到的深黄色钼硅酸溶液1滴，滴于滤纸上，蒸干溶剂。加邻联甲苯胺的冰醋酸饱和溶液1滴以减少硅钼酸转化为钼蓝。将该滤纸置于浓氨溶液上方，有蓝绿色斑点产生（在通风橱中操作，实验过程中避免接触邻联甲苯胺试剂）。【检查】酸度取电导率项下的上清液，依法测定（通则0631)，pH值应为5.0〜7.0。水溶性物质取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置预先恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥1小时，遗留残渣不得过0.25%。脂溶性物质取本品10.0g，装入内径约20mm的

3、玻璃柱中，用无过氧化物的乙醚50ml通过柱，收集乙醚液置预先恒重的蒸发皿中，蒸发至干，并在105℃干燥30分钟，遗留残渣不得过0.05%。电导率取本品5.0g，加新沸冷水40ml，振摇20分钟，离心，取上清液测定电导率。同时测定所用水的电导率，供试品溶液电导率与水电导率的差值不得过75μS/cm。聚合度取本品约1.3g，精密称定，置125ml具塞锥形瓶中，精密加水和1.0mol/L氢氧化乙二胺铜溶液各25ml，立即通入氮气，于电磁搅拌器上搅拌至完全溶解，转移适量溶液至已校正的黏度计(或其他类似黏度计）中，在25℃水浴中平衡至少5分钟，记录溶液流经黏度计上下两个刻度的时间t1(以秒计），按下列公

4、式计算溶液的运动黏度V1。V1=t1×k1式中k1为黏度计常数。取适量l.0mol/L氢氧化乙二胺铜溶液与水等量混合，用乌氏黏度计（毛细管内径0.63mm，已校正）依法测定，测得流出时间以秒计），按下列公式计算溶液的运动黏度V2。V2=t2×k2式中k2为黏度计常数。按以下公式计算供试品的相对黏度（Vrel)根据计算得的相对黏度值，査特性黏度表，得特性黏度[〃]c，按以下公式计算聚合度（P)，应不大于350。P=95[7]67{m[(100—a)/l00][(100—6)/100]}式中m为供试品取样量，g;b为供试品干燥失重百分值；a为供试品炽灼残渣百分值。干燥失重取本品，在105°C干燥3

5、小时，减失重量不得过6.0%(通则0831)。炽灼残渣取本品l.0g，依法检查（通则0841)，遗留残渣应在1.8%〜2.2%。重金属取本品，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。微生物限度取本品，依法检查（通则1105与通则1106)，每lg供试品中需氧菌总数不得过1000cfu，霉菌及酵母菌数不得过l00cfu，还不得检出大肠埃希菌。【含量测定】取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml)50ml，混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热至沸，放冷，移至250ml量瓶中，加水稀释

6、至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液（0.lmol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫酸亚铁铵滴定液(0.lmol/L)相当于0.675mg的纤维素。【类别1药用辅料，填充剂、润滑剂。【贮藏】密封保存。【标示】应标注堆密度及粒度分布，并注明方法和限度。