微晶纤维素检验操作记录

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1、原辅料检验操作记录品名微晶纤维素收到日期批号报告日期规格检品来源本批数量检验依据检验项目操作程序记录【性状】【鉴别】【检查】粒度酸碱度水中溶解物氯化物淀粉干燥失重本品为白色或类白色粉末；无臭，无味。取本品10mg，置表面皿上，加氯化锌碘试液2ml，即变蓝色。取本品10g,照粒度和粒度分布测定法〔附录ⅨE第二法（1）〕检查，不能通过四号筛（250μm）的粉末不得少于10%，不能通过九号筛（75μm）的粉末不得少于50%，取本品2.0g，加水100ml，振摇5分钟，滤过，取滤液依法测定（附录ⅥH），pH值应为5.0～7.5取本品5.0g，加水80ml，振摇10分钟，滤过，滤液置恒

2、重的蒸发皿中，在水浴中蒸干，并在105℃干燥1小时，遗留残渣不得过0.2%取本品0.10g，加水35ml，振摇，滤过，取滤液，依法检查（附录ⅧA），与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)取本品0.1g，加水5ml，振摇，加碘试液0.2ml，不得显蓝色取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0％。（附录ⅦL）样品重量（g）：____________反应结果：使用仪器：AG204型分析天平称量室温度：相对湿度取样量：____________不能通过四号筛的样品量____________不能通过九号筛的样品量____________使用仪器：PH

3、S-3C型数字pH计样品重量（g）：__________缓冲液：苯二甲酸盐标准缓冲液PH4.01磷酸盐标准缓冲液PH6.86PH测定结果：第1次：第2次：第3次：平均值：____________取样量（g）：__________101-1型电热鼓风干燥箱干燥温度：__________干燥时间：__________蒸发皿恒重(g)：__________加样品干燥后重量（g）：__________101-1型电热鼓风干燥箱干燥温度：__________干燥时间：__________称量瓶恒重(g)：__________加样品干燥后重量（g）：__________样品重量：____

4、_______炽灼残渣重金属砷盐【含量测定】取本品1.0g，依法测定（附录ⅧN）遗留残渣不得过0.2％。取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定（附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之十。取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定(0.0002%)。取本品约0.125g，精密称定，置锥形瓶中，加水25ml，精密加重铬酸钾溶液（取基准重铬酸钾4.903g，加水适量使溶解并稀释至200ml）50ml，混匀，缓缓加硫酸100ml，迅速加热至沸

5、，放冷至室温，移至250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取50ml，加邻二氮菲指示液3滴，用硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸亚铁铵滴定液(0.1mol/L)相当于0.675mg的纤维素。相对偏差应＜0.3%—————————×100％=SRJX-4-13型高温箱式电阻炉编号：1134炽灼温度：_________坩埚恒重量（g）：1___________2___________加样品炽灼后坩埚恒重量（g）：_______样品重量（g）：_________———————————×100%=取样量：（g）：_______式

6、中：V1表示供试品消耗滴定液的量。V2表示空白消耗滴定液的量。F表示滴定液的校正系数。W表示供试品的取样量。V1=V2=V1=V2=含量1=含量2=平均值=相对偏差=结论本品按检验，结果检验人/日期复核人/日期