试剂配制方法.doc

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1、试剂的配制1、酚酞指示剂：酚酞1g+无水乙醇100ml混合液0.5+50mL2、淀粉指示剂：淀粉0.5g+100ml水（加热100℃保持2-3分钟），冷却至室温备用。随配随用，6天失效。3、冰乙酸氯仿（三氯甲烷）混合液：冰乙酸60ml+三氯甲烷40ml4、树脂粉二硫化碳饱和溶液：纯净的树脂粉2-3g+二硫化碳100ml，摇晃几分钟使其成为饱和溶液，再用滤纸过滤后即可。5、碘化钾KI饱和溶液：碘化钾10g+蒸馏水5ml6、乙醇乙醚混合液：无水乙醇100ml+无水乙醚100ml+5滴1%的酚酞指示剂

2、7、KOH-甲醇溶液配制：K（OH）11.2g+甲醇100ml8、KOH配制：KOH称取14g+2000ml蒸馏水，放置一个月标定KOH标准溶液的标定及浓度：清洗2个瓶子→称重（取平均值误差小于0.00005g）→邻苯二甲酸氢钾0.6g（烘105℃90分钟）→加蒸馏水80ml完全溶解→加2-3滴1%酚酞指示剂.用上面配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液来滴定待标定的KOH标准溶液，滴加到变为微红色（30秒不变色）即可。记下滴定体积V。邻苯二甲酸氢钾重量MKOH标准溶液的浓度=滴定体积V×邻苯二甲酸氢钾分子

3、量（0.2042）9、硫代硫酸钠溶液：硫代硫酸钠26g+碳酸钠0.2g（或硼砂3.8g）+蒸馏水至1000ml，放置一周标定。标定：称取0.15g在120℃干燥的重铬酸钾，置于500ml碘量的瓶中，加入50ml蒸馏水使之溶解，加入2g碘化钾使之溶解，再加入（1+8）比例的硫酸溶液20ml（10ml的浓硫酸+80ml蒸馏水），密塞摇匀。放置阴暗处10分钟后加250ml蒸馏水。用硫代硫酸钠的溶液滴至浅黄色，再加入0.5%的淀粉指示剂3ml,继续滴定滴至蓝色消失而显亮绿色。重铬酸钾M硫代硫酸钠溶液的浓

4、度=滴定体积V×重铬酸钾分子量（0.04903）　4.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）　　配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。　　标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白

5、试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度。　　室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。氢氧化钾标准溶液的配制与标定1、氢氧化钾标准溶液浓度：C（KOH）=0.5mol/LC（KOH）=0.1mol/LC（KOH）=0.05mol/L2、配制方法：称取一定量的分析纯KOH，加入1000ml无二氧化碳的水中摇匀。C（KOH）=0.5mol/L称KOH28gC（KOH）=0.1mol/L称K

6、OH5.6gC（KOH）=0.05mol/L称KOH2.8g3、标定：称取如下适量的于105-110摄氏度烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，一般烘烤2-4小时，称准至0.001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（1%），用配制好的氢氧化钾溶液进行滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。C（KOH）=0.5mol/L称基准级邻苯二甲酸氢钾1.5-2.0g加水80mlC（KOH）=0.1mol/L称基准级邻苯二甲酸氢钾0.3-0.4g加水50mlC（KOH）=0.05mol/L称基准级

7、邻苯二甲酸氢钾0.15-0.2g加水50ml4、计算：C（KOH）=-M/(V1-V2)*0.2042M--邻苯二甲酸氢钾之质量，gV1--氢氧化钾溶液之用量，mlV2--空白试验氢氧化钾溶液之用量，ml0.2042--与1.00ml氢氧化钾标准溶液（1.000mol/L）相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。