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时间:2018-07-17
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1、NOx的测定试剂配制1、1.00g/L盐酸萘乙二胺贮备液:称取0.50g(N-l-萘基)乙二胺盐酸盐(C10H7NH(CH2)NH2·2HCl)于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液贮于密闭的棕色试剂瓶中,在冰箱中冷藏可稳定三个月。2、显色液:称取5.0g对氨基苯磺酸(NH2C6H4S03H),溶解于约200ml热水中,将溶液冷却至室温,全部移入1000ml容量瓶中,加入50.0ml盐酸萘乙二胺贮备液和50ml冰乙酸,用水稀释至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。若呈现淡红色,应弃之重配。3、吸收液:临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即
2、为吸收液。吸收液的吸光度不超过0.005(540nm,lcm比色皿,以水为参比)。否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。4、亚硝酸钠标准贮备液:准确称取0.3750g亚硝酸钠(NaN02,优级纯,预先在干燥器内放置24h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中,可稳定三个月。此溶液每毫升含0.250mg亚硝酸根。5、亚硝酸钠标准使用液:吸取亚硝酸钠标准贮备液1.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。此溶液每毫升含2.5μg亚硝酸根。6、硫酸溶液C(1/2H2S04)=lmol/L:取15ml硫酸(ρ=1.84g/
3、m1)徐徐加入500ml水中。7、酸性高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾,稍微加热使其全部溶解于500ml水中,然后加入lmol/L硫酸溶液500ml,混匀,贮于棕色试剂瓶中。5SO2的测定试剂配制1、环己二胺四乙酸二钠溶液C(CDTA-2Na)=0.0050mol/L:称取1.82g反式-l,2-环己二胺四乙酸((trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid,简称CDTA),加入1.50mol/L的氢氧化钠溶液6.5ml,溶解后用水稀释至100ml。2、甲醛缓冲吸收液贮备液:吸取36%~38%的甲醛溶液5.5ml,0.050mol/
4、L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾,溶解于少量水中;将三种溶液合并,用水稀释至100ml,贮于冰箱,可保存10个月。3、甲醛缓冲吸收液:用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成,此吸收液每毫升含0.2mg甲醛,临用现配。4、氢氧化钠溶液C(NaOH)=1.50mol/L。5、0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液:称取0.60g氨磺酸(H2NSO3H)于烧杯中,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0ml,搅拌至完全溶解后稀释至100ml,摇匀。此溶液密封保存可使用l0d。6、碘贮备液C(1/2I2)=0.10mol/L:称取12.7g碘(I2)于烧杯中,
5、加入40g碘化钾和25ml水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色细口瓶中。7、碘使用液C(1/2I2)=0.05mol/L:量取碘贮备液250ml,用水稀释至500ml,贮于棕色细口瓶中。8、0.5%(m/V)淀粉溶液:称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢倒入100ml沸水中,继续煮沸至溶液澄清,冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。9、碘酸钾标准溶液C(1/6KIO3)=0.1000mol/L:称取3.5667g碘酸钾(KIO3,优级纯,经110℃干燥2h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。10、盐酸溶液(1+9)。11、硫代硫酸钠贮备液C
6、(Na2S2O3)=0.10mol/L:称取25.0g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O),溶解于1000ml新煮沸并已冷却的水中,加入0.20g无水碳酸钠(Na2CO3),贮于棕色细口瓶中,放置一周后备用。如溶液呈现混浊,必须过滤。12、硫代硫酸钠标准溶液C(Na2S2O3)=0.05mol/L:取250.0ml硫代硫酸钠贮备液,置于500ml容量瓶中,用新煮沸并已冷却的水稀释至标线,摇匀。标定方法:吸取三份0.1000mol/L碘酸钾标准溶液10.00m1分别置于250ml碘量瓶中,加入70ml新煮沸并已冷却的水,加入1g碘化钾,摇匀至完全溶解后,加入(1+9)盐酸溶液10ml
7、,立即盖好瓶塞,摇匀。于暗处放置5min后,用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色,加入2ml淀粉溶液,继续滴定溶液至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:(2-1-1)式中:C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml。13、0.05%(m/V)乙二胺四乙酸二钠盐(Na2EDTA)溶液:称取0.25gNa2EDTA(C10H14N2O8Na2·2H2O),溶解于500ml新煮沸但已冷却的水中,
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