COD 试剂配制方法.doc

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1、8-3试剂配制方法注意:在配制含硫酸的溶液时,只能把硫酸缓慢倒入水中并不断搅拌,决不能把水倒入浓流酸中!8-3-2.硫酸溶液的配制将100mL硫酸ρ(H2SO4)=1.84g/mL沿烧杯壁慢慢加入到900mL蒸馏水中,搅拌混匀,冷却备用(注意:必须硫酸缓慢加入蒸馏水里,不能反向操作)。8-3-3.硫酸与硫酸汞的配制将48.0g硫酸汞分次加入200mL硫酸溶液(8-3-2)中,搅拌溶液,此溶液可稳定保存6个月。8-3-4.硫酸和硫酸银溶液的配制向1L浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解,摇动混匀8

2、-3-5.校正液的配制二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]:基准级或优级纯。将邻苯二甲酸氢钾[C6H4(COOH)(COOK)]在105℃~110℃下干燥至恒重后(大约两小时),称取2.1274邻苯二甲酸氢钾溶于250mL水中,转移此溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液在2℃~8℃下贮存,或在定容前加入约10mL硫酸溶液,常温贮存,可稳定保存一个月,此COD值为5000mg/L。配制COD值分别为100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L、1

3、000mg/L。分别量取5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL的COD标准贮备液,加入到相应的250mL容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。此溶液在2℃~8℃下贮存,可稳定保存一个月。8-3-6.重铬酸钾溶液的配制重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L。将重铬酸钾(优级纯)在120℃±2℃下干燥至恒重后(大约两小时),称取24.5154g重铬酸钾置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(2),溶解冷却后,转移此

4、溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存六个月。重铬酸钾标准溶液:C(1/6K2Cr2O7)=1.000mol/L。将重铬酸钾(优级纯)在120℃±2℃下干燥至恒重后(大约两小时),称取49.0308g重铬酸钾置于烧杯中,加入600mL水,搅拌下慢慢加入100mL硫酸(2),溶解冷却后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。溶液可稳定保存六个月。8-3-7重铬酸钾与硫酸汞溶液的配制重铬酸钾和(8-3-6)和硫酸汞溶液(8-3-3)比例2+1混合。注:以上试剂除非特

5、别说明外,皆为分析纯试剂,水皆指蒸馏水。

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