重铬酸钾法(铬法)COD快速测定仪COD检测仪-试剂及标样的配制方法.docx

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1、COD试剂注：请使用分析纯或以上级的硫酸(ρ（H2SO4）=1.84g/mL)，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。警告：操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。1试剂配制在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用两种原装专用试剂。当水样的氯离子含量超过1000mg/L时，需要对水样进行稀释，稀释至1000mg/L以内后再进行测定。测定专用试剂均以固体形态进行包装和运输

2、，包装规格及使用如下：氧化C1试剂：高量程【C1-50】、低量程【C1-L-50试剂】；催化C2试剂：【C2-100】；。高量程C1试剂：将整瓶的【C1-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入37.5mL水，搅拌下慢慢加入2.5mL浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6个月。低量程C1-L试剂：将整瓶的【C1-L-50】粉末状晶体试剂置于烧杯中，加入37.5mL水，搅拌下慢慢加入2.5mL浓硫酸，溶解冷却后，摇匀。本试剂可掩蔽1000mg/L的氯离子干扰，溶液可稳定保存6个月。C2试剂：将整瓶的【C2-100】粉末试剂，全部溶解于500mL分析纯浓硫

3、酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。C2试剂高量程和低量程通用，配制一次即可。2配制标准溶液（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：①对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；②对化学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；③对操作人员的分析过程进行确认与评价；④对仪器的整个测量过程进行质量控制。标准贮备溶液：5000mg/L的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标

4、准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。标准使用溶液1：准确量取10mL标准贮备溶液，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液COD的浓度为500mg/L。用于检验、校准仪器。标准使用溶液2：将标准使用溶液1准确量取20mL，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液COD的浓度为100mg/L。用于检验、校准仪器。标准溶液也可按照以下方法自行配制：依据《GB11914-89水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。标准溶液配制方法：称取预先在

5、105～110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为500mg/L。称取预先在105～110℃烘干2小时并冷却后的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g全部溶于蒸馏水，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。以上标准溶液在2～8℃条件下可稳定保存1个月。3硝酸银溶液：c（AgNO3）=0.1mol/L。（用于检测氯离子含量，非必须）将17.1g硝酸银溶于1000mL水。4铬酸钾溶液：ρ（K2CrO4）=5

6、0g/L。（用于检测氯离子含量，非必须）将5.0g铬酸钾溶解于少量水中，滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成，摇匀，静置12小时，过滤并用水将滤液稀释至100mL。