COD的测定重铬酸钾法操作规程

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1、潍坊大有生物化工有限公司文件名称化学需氧量(COD)测定操作规程文件编号起草：年月日审核：年月日批准：年月日颁发部门质检部生效日期年月日分发部门质检中心、质检部废水化学需氧量(COD)的测定重铬酸钾法Leachate-Determinationofthechemicaloxygendemand(COD)-Potassiumdichromatemethod目的：准确测定废水化学需氧量(COD)，确保外排水质达环保标准范围：生产及生活废水，COD浓度的适用范围为30～700mg/L(以O2计)责任：检验员、质检部经理内容：1、原理试料在硫酸溶液中，与已知过量的重铬酸钾在以硫酸银作催化剂和

2、硫酸汞作消除氯离子干涉的掩蔽剂存在下，进行固定时间的加热回流。在回流时间内，有部分重铬酸盐被所存在的可被氧化的物质所还原。以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵滴定剩余重铬酸盐，由消耗的重铬酸盐量计算COD值。当氯离子含量高于2000mg/l时会影响测定结果。1mol重铬酸盐(Cr2O72-)相当于1.5mol氧(O2)。2、试剂本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水，不能使用去离子水。2.1浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)2.2硫酸银－硫酸溶液将10g硫酸银(Ag2SO4)于35mL水中，再加965mL硫酸(H2S

3、O4,ρ=1.84g/mL)。需要1～2d溶解，并不时摇动以利溶解。2.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH4)2Fe(SO4)2•6H20]=0.10mol/L。将39.0g六水合硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]溶于水，加人20ml硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)。冷却，并用水稀释到1000ml。每天临用前，用重铬酸钾基准溶液标定1次。标定：准确吸取10.0mL重铬酸钾基准溶液(2.4)于250mL锥形瓶中，加水稀释到110mL，缓慢加入10mL浓硫酸，摇均。冷却后加2滴或3滴试亚铁灵指示剂（2.5潍坊大有生物化工有限公司），用待标定的硫酸亚铁铵溶液滴定到

4、溶液由黄色经蓝绿刚变成红棕色即为终点。记录用量，计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度：C=(10×0.250)/V式中：C——硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]标准滴定溶液浓度mol/L；V——硫酸亚铁铵标准滴定溶液耗用量，mL；0.250——重铬酸钾基准溶液浓度,mol/L；10——吸取重铬酸钾基准溶液体积mL。2.4含汞盐的重铬酸钾基准溶液，C(1/6K2Cr2O7)＝0.250mol/l将40g硫酸汞（Ⅱ）(HgSO4)溶于800mL水中，小心地加人50mL硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)，冷却后溶解12.258g重铬酸钾(K2Cr2O7，基准试剂，于10

5、5℃于燥2h)于溶液中，并将此溶液定量地转人1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度。0.4g硫酸汞络合氯离子最高可达40mg(若取20mL水样，即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样)此溶液至少可保存一个月。2.5试亚铁灵指示剂溶液将0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，加1.50g一水合邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10-phenanthrolinemonohydrate)，摇动溶解，稀释到100ml。贮于棕色瓶中。2.6邻苯二甲酸氢钾基准溶液,c(KHC8H4O4)=2.0824mol/L。将0.4251g邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404,基准试剂，

6、于105℃干燥1h)溶于水，并稀释至1000mL。此溶液的理论COD值为500mg/L。此溶液置于4℃下，至少可保存七天3、仪器、设备3.1回流装置：由250mL或500mL锥形烧瓶与400mm长的球形冷凝管通过标准磨口相连。3.2加热装置：电热板或变阻电炉，能使溶液在10min之内沸腾，并保证不会引起加热溶液的局部过热现象发生。3.3酸式滴定管：50ml，分度至0.1mL。4、样品供测定COD的水样品量约需100ml，可收集在聚乙烯或玻璃瓶内，采样后置于温度(2～5)℃处，应尽快分析，否则用硫酸酸化，每升样品加2ml浓硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/mL)，最长保存时间为2d。当

7、吸取分析试料时，要充分摇动贮瓶，以保证内容物完全均匀。5、步骤5.1清洗回流装置用10mL重铬酸钾基准溶液(5.4)、30mL硫酸银-硫酸溶液(5.2)和20ml水的混合液回流2h。5.2测定5.2.1用移液管吸取20ml均匀水样人磨口锥形烧瓶(3.1)(或吸取适量试样人容量瓶，用水稀释到刻度后，摇匀，再从中吸取20.0ml，使其中COD值为30～700mg/L)，加10.0ml含汞盐的重铬酸钾基准溶液(2.4)和几粒玻璃珠，混匀。潍坊大有生物化工有限公司